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有机物常用的分离提纯的方法有: * 第一章 认识有机化合物 研究有机化合物的基本步骤 分离、提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 波谱分析确定结构式(有哪些官能团) 一、分离、提纯 2、物理方法:利用有机物与杂质物理性质的差异而将它们分开 有机物分离的常用物理方法 蒸馏 重结晶 萃取 分液 1、化学方法:一般是加入或通过某种试剂进行化学反应。 1、蒸馏:分离提纯液态有机物的常用方法 (2)蒸馏提纯的条件 有机物热稳定性较强; 与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃) (1)蒸馏的原理 利用混合物的沸点不同,除去难挥发或不挥发的杂质 (3)蒸馏的注意事项: 温度计水银球的部位(蒸馏烧瓶支管处) 烧瓶中放少量沸石或碎瓷片(防止暴沸) 进出水方向(与蒸汽流方向相反) 烧瓶中所盛放液体不能超过1/3 实验:含有杂质的工业乙醇的蒸馏 (4)装置和仪器:如图 2、重结晶:分离提纯固态有机物的常用方法 选择溶剂的条件 杂质在此溶剂中溶解度很小或很大 被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度,受温度的影响较大 阅读课本P18,归纳重结晶的步骤。回答学与问的问题 结晶 通过蒸发,减少溶剂,溶液达到过饱和,析出晶体(蒸发结晶) 先加热,使其形成热饱和溶液,然后冷却析出晶体(冷却结晶) (分离提纯苯甲酸和硝酸钾) 如海水晒盐 重结晶:为了得到纯度较高的晶体,可把析出的晶体,用蒸馏水重新 溶解,再经过滤,蒸发后结晶出来 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤 冷却,结晶, 过滤,洗涤 3、萃取 萃取 固—液萃取:用有机溶剂从固体物质中提出有机物的过程 液—液萃取:利用有机物在互不相溶的两种溶剂中溶解度的不同 将有机物从从一种溶剂转移到另一溶剂中。 萃取的条件: (1)萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学反应 (2)溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度 两溶剂的密度差越大越好。 装置和仪器:如右图 注意事项:上层液体上口出,下层液体下口出 4、色谱法 实验原理: 利用吸附剂对不同有机物吸附作用不同分离提纯有机物。 吸附剂 碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等 分类 纸上色谱法、薄层色谱法、 气相色谱法、液相色谱法等 小结: 蒸馏 重结晶 萃取 色谱法 物理性质不同 二、元素分析与相对分子质量的测定 元素定量分析的原理:(20页,第一段) 将一定量的有机物燃烧,分解为简单的无机物,并作定 量测定,通过无机物的质量推算出组成该有机物元素原子的 质量分数,然后计算出该有机物分子所含元素原子最简单的 整数比,即确定其实验式(又称为最简式) 定量分析确定物质的步骤: 计算组成各原子的整数比 (确定实验式) 测定相对分子质量 (确定分子式) 鉴定分子结构(确定物质) 2、实验式和分子式的区别 实验式:表示化合物分子中所含元素的原子数目最简整数比的式子。 分子式:表示化合物所含元素的原子种类及数目的式子,表示物质的 真实组成。 例题1:实验测得某碳氢化合物A中,含碳80%、含氢20% 求该化合物的实验式。又测得该化合物的相对分子质量是 30,求该化合物的分子式。 答案:实验式是CH3,分子式是C2H6 CO2 H2O 一定量 有机物 燃烧 C O ? H 元素定量分析方法 H2O CO2 可以直接测 出有机物中 各元素原子 的质量分数 现代元素分析仪 ---元素定量分析 【例题】 某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析实验测定该未知物碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14%,试求该未知物A的 实验式。 【思路点拨】 (1) 先确定该有机物中各组成元素原子的质量分数 (2) 再求各元素原子的个数比 知道实验式,若要确定它的分子式, 还需要什么条件? 【知识回顾】 有哪些方法可以求相对分子质量? (1)M = m / n (2)根据有机蒸气的相对密度D, D =M1 / M2 (3)标况下有机蒸气的密度为ρg/L, M = 22.4L/mol ×ρg/L 质谱法——测定相对分子质量。 [原理]它是用高能电子流等轰击样品分子,使该分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量,质量不同的离子在磁场作用下达到检测器的时间有差异,
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