酸碱滴定法测定铝锰合金中铝量.pdfVIP

维普资讯 第 27卷第 6期 冶 金 分 析 Vol_27．NO．6 2007年 6月 M etallurgicalAnalysis June，2007 文章编号 ：1O0O一7571(2007)06—0064—03 酸碱滴定法测定铝锰合金 中铝量 钟国秀 ，杨浩义 ，黄清华。 (1．湖北省机 电研究设计院，湖北武汉 430070；2．湖北省建材研究设计院，湖北武汉 430071) 摘 要：试样经酸溶解后 ，采用定量的氢氧化钠一次沉淀分离铝锰合金 中锰 、铁等干扰元素。 在pH 10的碱性溶液中，铝与过量的酒石酸钠络合 ，生成一种络合物，加入氟化钠破坏此络合 物，同时定量地游离出碱 ，以酚酞作指示剂 ，用硝酸标准溶液滴定碱 ，进而计算出铝量。与经典 的EDTA络合氟化物置换法进行对照，两种方法测定结果相符。该方法简便、快速，可 以用于 测定铝锰合金 中15％～3O 铝量，其相对标准偏差 ( 一 5)0．5 ，加标回收率在 99 ～ 101 之 间 。 关键词 ：铝锰合金 ；铝；酸碱 滴定法；测定 中图分类号 ：0655．22 文献标识 码 ：A 铝锰合金作为新型复合脱氧剂 ，已得到广泛 馏水配制 ；酚酞指示剂 ：10g／L；氟化钠 ：固体 ；硝 应用 。准确 、快速测定其主元素铝、锰 的含量对进 酸标准溶液 ：0．10mol／L，使用前用碳酸钠基准 厂原材料把关 、质量控制等都有指导意义。 目前 物质标定。 测定的常用的化学方法有滴定法和重量法，滴定 1．2 实验方法 法主要有 ：EDTA络合一氟盐取代 一锌标准溶液 准确移取含 40．0mg铝标准溶液 、含 60．0 回滴法 ]、EDTA络合一氟盐取代一硫酸铜标准 mg锰标准溶液和含 100．0mg铁标准溶液于 250 溶液 回滴法 、碱分离 EDTA滴定法_4；重量 mL锥形瓶 中，加入 1OmLHC1(1+1)，10mL 法主要有磷酸盐重量法 ，但此法操作繁琐 ，氢氧化 HNO。(1+1)，加热浓缩至 1O～15mL，取下。加 铝完全沉淀酸度要求严格 ，在实际工作 中一般不 3OmL氢氧化钠溶液 ，搅匀 ，加热水至 100mL，煮 采用 。笔者采用盐酸、硝酸分解试样，氢氧化钠一 沸 5min，取下，流水冷却至室温 ，移入 100mL容 次沉淀分离铝锰合金中锰、铁等干扰元素，代替 以 量瓶 中，摇匀 ，干过滤。 往的先以六次 甲基 四胺分离锰 ，再 以氢氧化钠分 移取 25mL滤液于 150mL的锥形瓶 中，加 离铁的二次沉淀分离 。在 pH 10的碱性溶液中， 2滴酚酞指示剂 ，溶液呈红色 ，用 HNO。(1+1)滴 用酒石酸钠络合铝 ，然后 中和多余的碱至酚酞褪 加至红色褪去并过量 1．0mL，加 2OmL酒石酸 色。加入过量的氟化钠破坏铝与酒石酸钠的络合 钠溶液 ，小心用饱和氢氧化钠溶液 中和至红色，放 物 ，同时定量地游离出碱 ，使酚酞呈红色 ，再用硝 置 2～3min，用硝酸标准溶液滴定至红色刚好消失。 酸标准溶液 中和碱至酚酞红色褪尽 ，即为终点 。 向溶液中加入 1．0g左右氟化钠，振荡后加 该方法简便 、快速 、准确、选择性好。 热使其溶解 ，冷却 ，补加 2滴酚酞指示剂 ，用硝酸 标准溶液滴定至红色消失为终点 ，记录所消耗硝 1 实验部分 酸的体积 。 1．1 主要试剂