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184 农药与环境安全国际会议论文集 氟喹唑在梨和土壤中残留分析方法研究 董丰收‘ 郑永权 黄家章 姚建仁 (中国农业科学院植物保护研究所，北京100094) 摘要氟喹唑是一种广谱性杀菌剂，广泛用于梨黑星病的防治。本文建立了氟喹唑在梨和 土壤中的气相色谱分析方法，该方法的最小检出量为2×10。2 5 g，最低检出浓度0．000mg／kg，梨 中平均回收率分别为81．7％～90．3％，相对标准偏差为1．7％～5．7％；土壤中的平均添加回收率 范围为82％～92．7％，相对标准偏差为1．6％～4．4％；灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分 析的要求。 关键词 氟喹唑梨土壤残留 气相色谱 氟喹唑(fluquinconazole)是Aventis公司开发的喹唑啉类 广谱杀菌剂，对麦角甾醇的生物合成有较好的抑制作用，可以F 防治由子囊菌纲、半知菌纲和担子菌纲真菌引起的多种重要 病害，尤其对梨树的黑星病有突出防效。同时氟喹唑具有一 定内吸性，兼有保护和治疗双重功效，对作物非常安全。化学 结构式： 分子式为C16H8C12FN。O，相对分子质量(M01．wt)：376．2。 有关氟喹唑残留分析方法，国内外的公开报道尚未见到，我们建立了气相色谱方法测定氟 喹唑在梨和土壤中残留量的分析方法。该方法样品前处理简便，具有较好灵敏度、准确度和精 密度，且均符合农药残留分析要求。 1材料与方法 1．1仪器与试剂 T25 BASIC型；玻璃层析柱， 超声波清洗器，KQ250DB型；高速分散机，ULTERA-TURRAX 210 mm×10 mm规格。氟喹唑标准品(99．6％)，由Aventis公司提供。丙酮、二氯甲烷、正己 烷、甲苯、乙酸乙酯、氯化钠均为分析纯；柱层硅胶：100～200目，130。C烘5h，置于干燥器中冷 h，于干燥 至室温，加入1．5％水，充分混匀，置于密闭容器中保存。无水硫酸钠：550。C烘烤2 器中冷却后置于密闭容器中保存。 1．2分析方法 1．2．1样品制备土壤：除去根、杂物后，在室内风干后，充分混匀，过40目筛。梨：从低 *通讯联系人。联系电话：010E—mail：dongfs@163．net Ⅲ农药合成与分析 185 温冰柜中取出，切碎后充分混匀。 80 1．2．2分析步骤提取：梨20g样品，JJnA mL丙酮，高速匀浆。加1gCelite545助 滤剂过滤，用30 mL丙酮洗涤容器和残渣。滤液转入分液漏斗中；土壤20 mL丙 g样品，用80 酮／水(2：1)浸泡4 h，回旋振荡5min提取。减压抽滤，用30mL丙酮／水(2：1)洗涤容器和 残渣。滤液转入500mL分液漏斗中，加入15 mL g氯化钠，振摇2min使之饱和，再加入50 二氯甲烷萃取，弃去水相，有机相过无水硫酸钠柱脱水，40。C水浴蒸于。用2 mL正己烷溶解 残留物，待柱层析净化。 mrllX10 净化：210 mm层析柱，加入少量脱脂棉，装入1cm厚无