7第六章中药的浸提.PPT

第三节 中药提取液的分离与精制 中药制剂教研室 刘莉 一、 分离 固-液分离: 将固体-液体非均相体系用适当方法分开的过程 范围： 浸提液的精制、药物重结晶 注射剂的除菌 分类：沉降分离法、离心分离法和滤过分离法。 一、沉降分离法 沉降分离法： 特点： 分离不够完全 利于进一步分离操作 不宜于料液中固体物含量少、粒子细而轻者 二、离心分离法　 （一）概述 利用混合液密度差来分离料液，动力为离心力 范围： 含不溶性微粒的粒径很小或粘度很大的滤浆 需将两种密度不同且不相混溶的液体混合物分开 （二）离心机的分类 1、按分离因数a 的大小分类 式中, M：固体粒子的质量； r： 离心机的半径（m）； n： 离心机的转速（转/分） C： 离心力 2、按离心操作性质分类 真空冷冻离心机 三、滤过分离法 滤过分离：将固-液混悬液通过多孔的介质，使固体粒子被介质截留，液体经介质孔道流出 （一）滤过机理 过筛作用： 料液中大于滤器孔隙的微粒全部被截留在滤过介质的表面 深层滤过：微粒截留在滤器的深层 滤过介质固体表面存在范德华力 滤器上有静电吸引或吸附作用 滤器具有不规则的多孔性结构，孔隙错综迂回，数量多 滤渣形成“架桥现象” （二）滤过速度与影响因素 将滤渣层中的间隙假定为均匀的毛细管聚束 ,液体的流动遵守Poiseuille 公式 P为加于滤渣层的压力,t为滤过时间，r为滤渣层毛细管的半径、l为长度，η为料液的粘度， 影响滤过速度因素 ①滤渣层两侧的压力差 ②在滤过的初期，滤过速度与滤器的面积成正比。 ③滤速与滤材或滤饼毛细管半径成正比 ④滤速与毛细管长度成反比，沉积的滤渣层愈厚，则滤速愈慢 ⑤滤速与料液粘度成反比 （三）常用的助滤剂 品种：滤纸浆、硅藻土、滑石粉、活性炭 机制：降低阻力，减小粘度 用法： 在滤材上铺一层助滤剂 将助滤剂混入待滤液中，搅拌均匀 不利影响 活性炭对黄酮、生物碱及挥发油等成分有吸附性 滑石粉能吸附挥发油等成分 常用量为0.2%～2% （四）滤过方法与设备 1、常压滤过 常用玻璃三角漏斗、搪瓷漏斗、金属夹层保温漏斗 常用滤纸或脱脂棉作滤过介质。 2、减压滤过 滤器：布氏漏斗、垂熔玻璃滤器 范围： 非粘稠性料液和含不可压缩性滤渣的滤浆的滤过 注射剂生产：作滤除活性炭。 垂熔玻璃滤器：注射剂，口服液剂、滴眼液的滤过。 3、加压滤过 （1）压滤器 （2）板框压滤机 适用于粘度较低，含渣较少的液体作密闭滤过 4、薄膜滤过 利用对组分有选择透过性的薄膜，实现混合物的组分分离 推动力：浓度差、压力差、分压差和电位差 特点： 能耗低，操作方便，不产生二次污染 可避免组分受热变质或混入杂质 （1）膜的分类方法 材料：固体膜 液体膜 来源：天然膜 合成膜: 无机材料膜 有机高分子膜 膜体结构：致密膜 多孔膜 微孔膜 大孔膜 膜的功能： 超滤膜 反渗透膜 渗析膜 气体渗透膜 离子交换膜 * * 微生物学、抗生素发酵液、动物生化制品等的固－液两相的分离 α＞50000 超高速离心机 细粒子，粘度大的滤浆及乳浊液的分离 3000～50000 高速离心机 易分离的混悬滤浆，物料脱水 ＜3000 常速离心机 适用 α 分类 注意管内装料重量对称，偏重则损坏设备 管式高速离心机 蝶式离心机 分离式 注意管内装料重量对称，偏重则损坏设备 沉淀离心机 沉降式 悬浮液中固体和液体的分离 三足式离心机 上悬式离心机 滤过式 适用 实例 分类 1 2 3