化妆品中二恶烷的检测方法（征求意见稿） - 中国食品药品检定研究院.doc

附件2 化妆品中二噁烷的检测方法 （征求意见稿） 1 范围 2 方法提要 试剂 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 标准物质：二噁烷，纯度99.0%。 3.2 氯化钠。 3.3 标准储备溶液（1000μg/mL）：称取二噁烷标准物质0.1g（精确到0.0001g），置100mL容量瓶中，用水配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。 3.4 标准系列溶液：用水将标准储备溶液（3.3）分别配成二噁烷浓度为0 μg/mL、4 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL，50 μg/mL、100 μg/mL的标准系列溶液。 仪器 4.1 气相色谱仪，配有质谱检测器（MSD）。 4.2 顶空进样器，或气密针。 4.3 天平。 4.4 超声波清洗仪。 4.5 顶空瓶：20mL。 5 分析步骤 系列浓度基质标准溶液制备 称取 g（精确到0.0001g）6份，分别加入标准系列溶液（）L，即得质量浓度为5、10、25、50 μg /g的系列浓度基质标准溶液。5.2 样品处理 5.3.2 参考顶空进样条件 汽化室温度：70℃； 定量管温度：150℃； 传输线温度：200℃； 振荡情况：振荡； 汽液平衡时间：40min； 进样时间：1min。 5.4 测定 5.4.1 定性 在“5.3”气质条件下，对待测溶液（5.2）进行测定，如果检出色谱峰的保留时间与二噁烷标准溶液一致，并且在扣除背景后，样品质谱图中所选择的检测离子均出现，而且检测离子相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比一致（见表1），则可以判定样品中存在二噁烷。 5.4.2 定量 在“5.3”气质条件下，取系列浓度基质标准溶液（5.1）分别进样，进行质谱分析，以系列基质标准溶液的浓度为横坐标，定量离子（m/z）88的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，其线性相关系数应 0.99。 取“5.”项下的待测溶液进样，峰面积基质标准曲线，按6”计算样品中。6 分析结果的表述 6.1 计算 式中：ω（）—— 化妆品的质量分数，μg /g； ( ——待测样液中的质量浓度，μg/； —— 样品，g； D —— 稀释倍数（不稀释则取1）。%~111.2%，相对标准偏差小于6.0%；中浓度的平均方法回收率为86.9%~111.2%，相对标准偏差小于7.7%；高浓度的平均方法回收率为93.3%~102.3%，相对标准偏差小于4.9%。 精密度相对标准偏差小于10.4%（n=6）。 7 图 图1 标准质谱图 图2 基质空白加标GC-MS提取离子图 （m/z 88） 二噁烷（4.27 min） 化妆品中二噁烷的检测方法起草说明 根据中国食品药品检定研究院工作要求，在我所现有仪器设备和人员技术力量的基础上，对国食药监许[2010]456号文所附方法中《化妆品中二噁烷的检测方法》进行进一步完善，现就有关情况汇报如下： 1 完善原则 本检测方法兼具先进性与可行性，条理清晰，可操作性强的特点，尽量采用目前化妆品检测实验室普遍具备的先进的分析技术，选择准确、可行、便于实际操作的分析条件，保证检测方法的可操作性和重现性。 2 完善过程 中国食品药品检定研究院于2014年6月10日委托我所开展化妆品中二噁烷检测方法的完善和验证工作。通过查阅国内外相关文献资料等调研工作后，我所开始了实验研究，于2014年6月30日完成了该方法的完善工作。7月，依据《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》（国食药监许[2010]455号）验证 3 重点说明的问题 3.1 关于体例 本检测方法的体例主要参照国家食品药品监督管理总局已发布的化妆品中禁限用物质检测方法的体例，便于化妆品检验领域相关检验人员的阅读和实际操作。 3.2 关于二噁烷 二噁烷，CAS号123-91-1，国家食品药品监督管理总局对化妆品中二噁烷的限度规定为40mg/kg。通常会在使用环氧乙烷制备聚乙二醇及含聚乙二醇结构的化妆品作为副产物存在于香波、浴液、洗手液、洁面乳等清洁类产品以及部分膏霜、乳液等护理类产品。 对目前国内市售香波、浴液、洗手液、洁面乳等清洁类产品以及部分膏霜、乳液等护理类产品等化妆品山茶花精油柔顺王洗发肥料 2.8 0 凤仙花深层洁净洗发露 2 丸美巧克力丝滑洗发精华露 1.8 薄荷清控油洗发露 0 草本堂深层修复洗发露 1.2 藏红花养发柔顺洗发露 0.9 沙宣修护水养洗发露 0 乳木果系列深层洁净控油洗发露 7 7.1 0 灵芝焗油修护洗发露 1.1 b+柔顺滋养护发素 1 13.5 0.4 飘柔专研顺滑保湿顺发喷雾 / 马油急救修复霜 / 多芬润发精华素 / 草本精油还原蛋白酸护发素 / 绚色柔滑洗发露 / 《化妆品中禁用物质和限用物质检测