CEi-SP20-电感耦合等离子体质谱法联用测定白酒 - 睿科仪器有限公司.PDF

CEi-SP20-ICP-MS 联用技术在元素形态分析中的应用文集 CE-02-CHCN-2013 CEi-SP20- 电感耦合等离子体质谱法联用测定白酒中砷形态 1 2 郑进平 ，付凤富 1. 睿科仪器有限公司，福建，厦门，361000 ；2. 福州大学，福建，福州，361002 ） （ 摘要：采用睿科毛细管电泳仪（CEi-SP20）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）联用法测定了白酒中的砷 形态。根据加标回收的方法评价了该方法的准确性，各种砷形态化合物的加标回收率为81.2-116%，相对 标准偏差为3-6% （n=6 ）。根据所建立的方法，分析了市售部分白酒样品，其中无机砷的含量均未超出国家 标准限量。 关键词：CE-ICP-MS ，白酒，砷形态 简介 1. 试剂、仪器及其器材 砷是一个与环境和人体健康关系密切的有害元 1.1 试剂 As(III) ）、二甲基砷酸 （DMA ）、 素，其化学形态极为丰富，且不同形态的砷具有截 三氧化二砷 （ [1-3] 一甲基砷酸 （MMA ）和砷酸钠 （As(V) ）固体（深 然不同的毒性与生物化学行为 。砷中毒可引发肺 [4] 癌、膀胱癌和皮肤癌 。在自然界中常见的砷形态 圳迈瑞尔化学试剂有限公司），砷甜菜碱 （AsB ）与 有：亚砷酸盐 （As(III) ）、砷酸盐 （As(V) ）、单甲基 砷胆碱 （AsC ）标准溶液（中国标准物质中心），硼 砷酸 （MMA(V) ）、二甲基砷酸 （DMA(V) ）、三甲 砂、硼酸、氢氧化钠、氨水、醋酸、甲醇、硝酸（上 TMAO ）、砷甜菜碱（AsB ）和砷胆碱（AsC ）。 海化学试剂有限公司），除甲醇色谱纯、硝酸优级纯， 基胂氧（ 各砷化物的毒性由高到低为：亚砷酸盐 （As(III) ）、 其他试剂均为分析纯。实验用水均为Milli-Q 超纯 砷酸盐 （As(V) ）、一甲基砷酸 （MMA(V) ）、二甲基 水 （18.2 MΩ）。 砷酸 （DMA(V) ）、三甲基砷氧 （TMAO ）、砷胆碱 1.2 仪器及耗材 （AsC ）、砷甜菜碱 （AsB ）。最近的研究显示MMA CEi-SP20 毛细管电泳仪；7500 型电感耦合等离 (III) 和DMA (III)可能会诱发DNA 被氧化破坏，其 子体质谱 （Agilent Technologies, USA ）；20 μL 雾化 [3] 毒性可能会超过无机砷 。MMA(V)与 DMA(V)是 器；75 µm id × 70 cm 未涂层熔融石英毛细管； 无机砷通过生物甲基化过程的产物，虽然毒性较小， 2. 实验方法 但易在食用者或饲用者体内积累，而且DMA(V)又 2.1 前处理方法 被认为是潜在的致癌因子。在海洋鱼组织中被发现 取白酒样品20 mL 于小烧杯中，45 ℃旋蒸至近 的AsB 和AsC ，它们是砷的氨基酸衍生物，作为生 干，缓冲液定容于 1 mL 比色管中，后用稀释至相 物体内新陈代谢的产物，被认为是无毒的物质。 应倍数待测，进入毛细管前均需用0.22 μm 聚丙烯 本文采用毛细管电泳技术进行不同砷形态的分 微孔滤膜进行过滤。 离，并与高灵敏度的电感耦合等离子体质谱仪相联 2.2 标准系列浓度 用，实现了白酒中的砷形态测定。该方法