Gao 第06章__芳酸类药物的分析.ppt

第一节 典型药物的分类与性质 第二节 鉴别试验 一、与铁盐反应 第三节 特殊杂质检查 一、阿司匹林中特殊杂质的检查 合成工艺 双相滴定法 原理——利用杂质易溶于乙醚，用乙醚提取，使两者分离，再用盐酸滴定，以甲基橙为指示剂。 第四节 含量测定 一、酸碱滴定法 12 两步滴定法测定阿司匹林片是因为（） A片剂中有其他酸性物质 B片剂中有其他碱性物质 C需要用碱定量水解 D阿司匹林具有酸碱两性 E使滴定终点明确 13双相滴定是指： A双步滴定 B水和乙醇中的滴定 C水和与水不相混溶的有机溶剂中的滴定 D分两次滴定 E酸碱回滴定 14两步滴定法测定乙酰水杨酸片含量时，第一步消耗的NaOH的作用（） A中和阿司匹林分子中的游离酸 B水解酯键 C中和游离水杨酸 D中和片剂中可能加入的有机酸 E中和游离醋酸 15阿司匹林原料需要作澄清度检查，主要是检查（） A酚类杂质 B游离水杨酸 C游离乙酸 D苯酯类杂质 E苯甲酸 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于丙磺舒60mg），置200m1量瓶中，加乙醇150ml与盐酸溶液（9→100）4m1，置70℃水浴上加热30min，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→100）2m1，用乙醇稀释至刻度，摇匀。 于1cm吸收池中，以溶剂为空白，在249nm的波长处测定吸收度，按C13H19NO4S的吸收系数 为338计算。 已知：丙磺舒片 规格： 0.25g/片 10片重 3.4829g 称样量 0.0836g 测定吸收度0.507，计算标示量% 规定：应为标示量95.0%-105.0% 2. 离子交换后紫外分光光度法 氯贝丁酯 强碱性阴离子交换树脂吸附酸性杂质后，样品被洗脱，对照品法定量测定氯贝丁酯含量 3. 柱分配色谱—紫外分光光度法 USP（29）阿司匹林胶囊 可同时定量测定阿司匹林和水杨酸 （1）水杨酸的限量测定 固定相：FeCl3 ； SA保留，冰醋酸洗脱，306nm测水杨酸的量 三氯化铁-尿素 硅藻土 磷酸液-硅藻土 阿司匹林 水杨酸 阿司匹林 三氯甲烷 水杨酸 阿司匹林 冰醋酸-水饱和乙醚溶液 水杨酸 紫外分光光度法 306nm （2）含量测定 NaHCO3 硅藻土 阿司匹林 阿司匹林 三氯甲烷 中性及碱性杂质 冰醋酸-三氯甲烷 阿司匹林 紫外分光光度法 280nm 四、HPLC Ch.P（2005） 阿司匹林肠溶胶囊 （泡腾片、栓剂） 布洛芬缓释胶囊（口服溶液、滴剂、 糖浆剂） 第六章学习要求 掌握芳酸及其酯类药物的结构特征、理化性质与分析方法的关系 掌握芳酸及其酯类药物的鉴别反应 掌握水杨酸、对氨基水杨酸及氯贝丁酯的特殊杂质检查方法； 掌握酸碱滴定、双相滴定法 1. 乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为 A. 非水滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 两步滴定法 D. 柱色谱法 E. 双相滴定法 2．测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是 A. 重量法 B. 酸碱滴定法 C. 高效液相色谱法 D. 络合滴定法 E. 高锰酸钾法 3. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是 A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 反应摩尔比为1∶1 T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 c——滴定液浓度，mol/L M——被测物的摩尔质量，g/mol n——1mol样品消耗滴定液的摩尔数，常用反应摩尔比体现，即反应摩尔比为1∶n 4．苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为 A. 水—乙醇 B. 水—冰醋酸 C. 水—氯仿 D. 水—乙醚 E. 水—丙酮 5. 双相滴定法可适用的药物为 A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸钠 A 甲芬那酸 B 乙酰水杨酸 C 对氨基水杨酸钠 D 贝诺酯 E 氯贝丁酯 需做铜盐检查的药物是 需做间氨基酚检查的药物是 需做水杨酸检查的药物是 4. 需做对氨基酚检查的药物是 5. 需做对氯酚检查的药物是 7 A C B D E 8. 采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，已知阿司匹林的分子量为1