微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯-广东药学院.PDF

252 化 　学 　试 　剂 2006 年 ( ) 化学试剂 ,2006 ,28 4 ,252～253 生产与提纯技术 微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯 李敏谊 , 曾桂萍,汤悦荣 (广东药学院 药科学院 ,广东 广州 　510240) 摘要 :对羟基苯甲酸与正丁醇在对甲苯磺酸催化下 ,微波幅射法合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件为 n对羟基苯甲酸 ∶ n正丁醇 ∶n对甲苯磺酸 = 1 ∶2 ∶01 ,微波辐射功率 500W ,辐射时间 30min ,产率为 97 % 。 关键词 :微波辐射 ;对羟基苯甲酸丁酯 ;酯化 ( ) 中图分类号:O625. 51 　　文献标识码 :A 　　文章编号 2006 　　对羟基苯甲酸酯 , 是国际上公认的安全、高 酯的标准 IR 谱图完全一致。 效、广谱性食品防腐剂[1 ] 。常用的生产方法是以 浓硫酸为催化剂 ,对羟基苯甲酸与丁醇在一定温 2 　结果与讨论 度下酯化。此法收率较高 ,但对设备腐蚀严重 ,废 21 　催化剂用量的影响 液污染环境[2 ] ,应用受到限制。已报道有用固体 按实验方法取 10g (0072mol) 对羟基苯甲酸 , 超强酸制备对羟基苯甲酸丁酯[3 ] ,但用固体超强 263mL (0288mol) 正丁醇 , 电热套加热回流4h ,改 酸制备工艺复杂 ,价格高。还有用杂多酸如磷钨 变催化剂的用量 , 结果见表 1 。对甲苯磺酸的用 酸作催化剂制备[4 ] ,虽然产率较高 ,不腐蚀设备 , 量对产率的影响较大 ,产率随催化剂的用量增大 但磷钨酸价格很贵 ,反应时间较长。采用三氯化 而增大 ,用量达到 13g 时 ,产率达 943 % ,继续增 铁、硫酸亚铁铵作催化剂 , 粗产品外观颜色较 加催化剂的用量产率反而有降 , 以 n对羟基苯甲酸 ∶ 深[5 ] ,精制过程中需加入活性炭脱色处理 ,产品损 n对甲苯磺酸 = 1 ∶01 为宜。 失较大。作者采用微波幅射法合成标题化合物 , 表 1 　催化剂用量对酯产率的影响 对催化剂用量、原料配比、微波辐射功率和反应时 催化剂用量/ mol 000613 000669 000750 000781 000837 间进行试验 ,产率高达 97 %以上。 对甲苯磺酸/ g 105 115 130 135 145 产率/ % 871 914 943 936 921 1 　实验部分 22 　微波辐射功率的影响 11 　主要试剂与仪器 10g ( 0072mol ) 对 羟 基 苯 甲 酸 , 263mL MCLTR 型通用微波化学实验仪 ;X4 数字显 (0288mol) 正丁醇和 13g ( 00075mol ) 对甲苯磺 示显微熔点测定仪 ;PE1710 型红外分光光度计。 酸 ,微波辐射回流 30min , 改变微波辐射功率 , 结