枸橼酸坦度螺酮胶囊（征求意见稿）.PDF

枸橼酸坦度螺酮胶囊 （征求意见稿） Juyuansuan Tanduluotong Jiaonang Tandospirone Citrate Capsules 本品含枸橼酸坦度螺酮（C H N O ·C H O ）应为标示量的93.0%～107.0%。 21 29 5 2 6 8 7 【性状】本品内容物为白色粉末。 【鉴别】（1）取本品内容物适量（约相当于枸橼酸坦度螺酮20mg ），加0.1mol/L 盐酸溶 液5ml，振摇使枸橼酸坦度螺酮溶解，滤过，滤液加碘化铋钾试液2 滴，即生成橙红色沉淀。 （2 ）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰 的保留时间一致。 【检查】溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（中国药典2015 年版四部通则0931 第一法），以水900ml 为溶出介质，转速为每分钟75 转，依法操作，经30 分钟时，取溶液 适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液（规格5mg ）或取续滤液5ml，用水稀释至10ml ，摇 匀，作为供试品溶液（规格10mg）；另取枸橼酸坦度螺酮对照品适量，精密称定，加流动相 制成每1ml 中约含0.56mg 的溶液，精密量取适量，用水稀释制成每1ml 中约含5.6μg 的溶液 作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件测定，计算出每粒的溶出量。限度为标示量的 85%，应符合规定。 含量均匀度 以含量测定项下测得的每粒的含量计算，应符合规定（中国药典2015 年版 四部通则0941 ）。 有关物质 取本品内容物适量（约相当于枸橼酸坦度螺酮 25mg ），精密称定，置 50ml 量瓶中，加90%乙腈适量，振摇使溶解，用90%乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作 为供试品溶液；精密量取适量，用90%乙腈稀释并制成每1ml 中约含枸橼酸坦度螺酮1µg 的 溶液，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液5ml ，置25ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度， 摇匀，作为灵敏度溶液；另取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量，精密称定，加流动相溶 解并稀释制成每 1ml 中各约含0.5µg 的溶液，作为杂质对照品溶液。照含量测定项下的色谱 条件试验，取灵敏度溶液20µl，注入液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取 供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成 分峰保留时间的2 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅰ和杂质Ⅱ按外标法以峰面积 计算，均不得过枸橼酸坦度螺酮标示量的0.1%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰 面积（0.2% ），杂质总量不得过1.0% 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积的0.25 倍 色谱峰忽略不计 （0.05% ）。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2015 年版四部通则0103 ）。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2015 年版四部通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.01mol/L 磷酸二氢钾 溶液（用10%氢氧化钠溶液调节pH 值至7.5 ）-乙腈（60:40 ）为流动相；检测波长为243nm 。 理论板数按坦度螺酮峰计算应不低于5000 。 测定法 取本品10 粒，分别将内容物用流动相转移至25ml 量瓶中，囊壳用流动相分次 洗涤，洗液并入同一量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤 过，精密量取续滤液适量，用流动相稀释并制成每1ml 约含40μg 的溶液，作为供试品溶液； 另取枸橼酸坦度螺酮对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每 1ml 中约含 40μg 的溶液，精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰 面积计算每粒的含量，并求得10 粒的平均含量，即得。 【类别】同枸橼酸坦度螺酮。 【规格】（1）5mg；（2 ）10mg 【贮藏】遮光，密封保存。 附：杂质Ⅰ OH O H O