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光学显微分析1剖析
试样经过切削磨光后变形层厚度变化示意图 (2) 精磨 精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕,为下一步抛光打好基础。精磨通常是在砂纸上进行,砂纸分水砂纸和金相砂纸。通常水砂纸为SiC磨料不溶于水,金相砂纸的磨料有人造刚玉、碳化硅、氧化铁等,性均极硬,呈多边棱角,具有良好的切削性能,精磨时可用水作润滑剂进行手工湿磨或机械湿磨,通常使用粒度为240、320、400、600四种水砂纸进行磨光后即可进行抛光,对于较软金属,应用更细的金相砂纸磨光后再抛光。 对于有一定数量的试样,精磨可用手工湿磨机(图2-4)进行。 图2-4 手工操作砂纸湿磨设备外形图 除此以外还可以采用机械磨制(图2-5)将不同粒度的碳化硅砂纸分别置于边缘略有突起放了一些水的电动转盘上,则随着转盘转动,砂纸下面的水被甩出,砂纸被吸附在转盘上,即可进行机械湿磨,磨光效率能进一步提高。图2-6示出转盘式金相预磨机,使用时用水作润滑剂和冷却剂。配有微型计算机的自动磨光机,可以对磨光过程进行程序控制,整个磨光过程可以在数分钟内完成。 图2-6 自动磨样机 2.5 抛光 抛光的目的是要尽快把磨光留下的细微磨痕成为光亮无痕的镜面,金相试样的抛光基本分为机械抛光、化学抛光、电解抛光三类。 一、机械抛光 抛光的目的就是要尽快反磨光工序留下的变形层除去,并使抛光产生的变形层不影响显微组织的观察。 抛光操作的关键是要设法得到最大的抛光速率,以便尽快除去磨光时产生的损伤层,同时要使抛光产生的变形层不致影响最终观察到的组织,即不会产生假象。这两个要求是有矛盾的,前者要求使用较粗的磨料,但会使抛光变形层较深;后者要求使用最细的磨料,但抛光速率较低。解决这个矛盾的最好办法是把抛光分为两个阶段来进行。首先是粗抛,目的是除去磨光的变形层,这一阶段应具有最大的抛光速率,粗抛本身形成的变形层是次要的考虑,不过也应尽可能小。其次是精抛(又称终抛),其目的是除去粗抛产生的变形层,使抛光损伤减到最小。 二、电解抛光 机械抛光时,试样表面要产生变形层,影响金相组织显示的真实性。电解抛光可以避免上述问题,因为电解抛光纯系电化学的溶解过程,没有机械力的作用,不引起金属的表面变形。对于硬度低的单相合金以及一般机械抛光难于做到的铝合金、镁合金、铜合金、钛合金、不锈钢等宜采用此法。此外,电解抛光对试样磨光程度要求低(一般用800号水砂纸磨平即可),速度快,效率高。 但是电解抛光对于材料化学成分的不均匀性,显微偏析特别敏感,非金属夹杂物处会被剧烈地腐蚀,因此电解抛光不适用于偏析严重的金属材料及作夹杂物检验的金相试样。 图2-8电解抛光装置与电解光原理 (a) 电解抛光装置 (b)电解抛光原理 图2-9 自动电解抛光仪 三、化学抛光 化学抛光是靠化学溶解作用得到光滑的抛光表面。这种方法操作简单,成本低廉,不需要特别的仪器设备,对原来试样表面的光洁度要求不高,这些优点都给金相工作者带来很大方便。 化学抛光的原理与电解抛光类似,是化学药剂对试样表面不均匀溶解的结果。在溶解的过程中表层也产生一层氧化膜,但化学抛光对试样原来凸起部分的溶解速度比电解抛光慢,因此经化学抛光后的磨面较光滑但不十分平整,有波浪起伏。这种起伏一般在物镜的垂直鉴别能力之内,适于用显微镜作低倍和中倍观察。 化学抛光是将试样浸在化学抛光液中,进行适当的搅动或用棉花经常擦试,经过一定时间后,就可以得到光亮的表面。化学抛光兼有化学腐蚀的作用,能显示金相组织,抛光后可直接在显微镜下观察。 化学抛光液的成分随抛光材料的不同而不同。一般为混合酸溶液,常用的酸类有:正磷酸、铬酸、硫酸、醋酸、硝酸及氢酸;为了增加金属表面的活性以利于化学抛光的进行,还加入一定量的过氧化氢。化学抛光液经使用后,溶液内金属离子增多,抛光作用减弱,需经常更换新溶液。 2.6 金相试样的腐蚀 试样机械抛光后,在显微镜下,只能看到光亮的磨面及夹杂物等。要对试样的组织进行显微分析,还必须让试样经过腐蚀。常用的腐蚀方法有化学腐蚀法和电解腐蚀法(观察非金属夹杂的金相试样,直接采用光学法,不需要作任何腐蚀)。 一、化学腐蚀 化学腐蚀是将抛光好的样品磨光面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间,从而显示出其试样的组织形貌。 纯金属及单相合金的腐蚀是一个化学溶解的过程。由于晶界上原子排列不规则,具有较高自由能,所以晶界易受腐蚀而呈凹沟,使组织显示出来,在显微镜下可以看到多边形的晶粒。若腐蚀较深,则由于各晶粒位向不同,不同的晶面溶解速率不同,腐蚀后的显微平面与原磨面的角度不同,在垂直光线照射下,反射进入物镜的光线不同,可看到明暗不同的晶粒(如图2-10所示)。 图2-10 纯金属及单相合金化学腐蚀情况示意图 两相合金的腐蚀主要是一个电化学腐蚀过程。两个组成相具有不同的
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