光学显微镜法剖析.pptVIP

光学显微镜法 好处：光学显微镜可以观察及研究用宏观分析方法无法观察到的形态结构。 应用范围：最大放大倍数是1000倍，极限分辨率是0.2μm，主要用于相畴比较大的（1μm以上）共混改性塑料的形态结构。 eg HIPS中橡胶颗粒的形态，尺寸，分散情况，以及弹性体增韧PP的相态结构及PP的结晶性形态等均可用光学显微镜直接观察。观察效果关键取决于试样的制备。若用透射光观察，式样的厚度一般为1—5μm. 样品的制备方法 1.溶剂法 用适当的的溶剂将试样溶胀，根据共混物中两组分的折射率的不同，可用相衬显微镜或是干涉显微镜观察到光强的差别，图像中明暗不同的部位显示了形态结构的特征。为提高分辨效果，可用适当的染料将其中的一个组分染色。 常用染料：甲基蓝和苏丹Ⅲ的混合物、四氧化锇、偶氮染料、高锰酸钾和硫酸等。 例如研究HIPS的形态结构时，可将HIPS试样置于载玻片上，加二滴甲苯，并用偶氮染料将橡胶颗粒染成红色，然后进行观察。 2.切片法 用超薄切片机将样品切成1— 5μm厚的薄片，用透射相衬显微镜或是干涉显微镜观察薄片的形态结构。 3.热熔压片法 如果只是为了研究有结晶（性）聚合物参与的共混改性塑料对在一定成型工艺条件下的结晶形态，可将少量试样置于载玻片与盖玻片之间，在一定的温度下热压成膜，按一定程序温度降温至室温，很容易等到5μm左右的厚的试片。 一些常用聚合物热熔成膜的参考温度 4.蚀镂法 将薄膜样或将磨平抛光制的平滑表面试样的表面用适当的蚀镂剂侵蚀其中的某一组分，再用反光显微镜观察。此法的关键是选用合适的蚀镂剂。如对HIPS，先将试样的表面用适当的方法磨平抛光，于70摄氏度在蚀镂剂 中侵蚀试样表面5min,用水冲洗干净后干燥处理。这种时镂剂只能侵蚀带有不饱和键的橡胶，对PS不起作用。侵蚀后试样表面凹凸不平，即可在反射光显微镜上观察其形态结构。 四种方法优缺点的比较 其他方法 对于一些共混改性的热固性树脂，如果无法使用以上方法制样可用打磨法。首先将一个面打磨出来，用502胶或其他胶（透明且不能与试样发生化学反应等）将这个面粘到载玻片上，再打磨另一个面。 共混改性塑料中存在力学薄弱点用一般方法难于观察到其结构特征，可采用。为研究这些薄弱部位的结构，崩裂法制样。将较薄的试样放入超声波中，振荡10—60min,试样可能在力学薄弱部位崩裂，再制成可在显微镜上观察试样。 * * * * * * * *