液相色谱-质谱测定小麦中B类单端孢霉烯族毒素.PDF

生堡亟照匡堂塞盍!Q堕生!旦筮箜鲞筮垒翅g蔓i翌』堕!丛鲤：』坚垃至Q笾：!尘箜：堕堡垒 ．检验技术． 液相色谱一质谱测定小麦中B类 单端孢霉烯族毒素 梁颖张春晖刘邻渭 单端孢霉烯族毒素包含有200余种化合物，是 又可以发挥质谱高灵敏度的特点因而具有很大的优 镰刀菌毒素中非常重要的一类。脱氧雪腐镰刀菌烯 醇、雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物属于单端孢霉烯族 离子源，液质联用检测小麦中DON和NIV的方法。 B类，基本结构为四环的倍半萜，以c8位上的羰基 一、实验部分 1100 为特征。脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol，1．仪器与试剂：A西lent Lc／MsD液相色 DON)又称呕吐毒素，化学名称为3仅，7仪，15-三羟基 谱．质谱联用仪；A西lent固相萃取富集装置； 草镰孢菌-9一烯一8一酮，它对谷物污染率和污染水平居 Mycosep@227多功能净化柱(Romer 于镰刀菌毒素之首，给人、家畜的健康造成巨大威 胁。其最明显的毒性作用是引起呕吐、腹泻、腹痛等 超纯水器(北京历元电子仪器公司)；脱氧雪腐镰刀 症，并延缓生长、降低免疫机能。雪腐镰刀菌烯醇 菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇(纯度≥97．0％，美国 (nivalenol，NⅣ)化学名称为3仅，4p，7仪，15一四羟基一 SigIna公司)，均配成O．2mg／1111的无水乙醇液，4℃ 12，13．环氧单端孢烯-9．烯．8一酮，其污染率和毒性相 保存；乙腈、甲醇为色谱纯；乙酸铵为分析纯；实验用 对较低，但也广泛存在于农作物中。DON、NIV的结 水为超纯水。 构式见图1。 IIll 2．样品制备：称取小麦面粉25g，加入100 乙腈：水(84：16，∥y)，加塞于振荡器上振荡1h，将 ＼。夕10＼。。／}＼。丛 ≈一…_-一Rz 提取液过滤，取滤液6 。乡8＼，／?＼。2：：。乡』＼，／{＼。生 4一……R。 净化，收集净化液4ml，用氮气吹干仪于45℃吹干， oH矗 溶液中，用0．45斗m的微孔滤膜过滤，上机。 113一f5臀 3．液相色谱一质谱条件：(1)液相条件：色谱柱 mm×4．6 AgilentXDB—C18柱(150mm，5¨m)；流动 名称 R1 R2 R3 分子式 相对分子质量 竺! 竺 ! 竺 刍凸墨! !!!：! NIV oH oH 0H c15心007 312．3 件：离子化方式大气压化学电离；离子极性负离子； 图l DON和NIV的结构式 干燥气流速6 用于检测单端孢霉烯族毒素的方法有多种，如 kPa=7．5 压力342kPa(1 mmHg)；汽化温度350℃； 薄层色谱法(TLc)、气相色谱法(