纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法.PDFVIP

纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法 中国纤检 烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs) 是继脂肪醇聚氧乙烯醚之后的另一大类非离子 型表面活性剂，因其分子结构中同时含有亲水基团和疏水基团，具有良好的乳化、 润湿、渗透性能及起泡、洗涤、去污、抗静电等作用，广泛应用于纺织、塑料、 橡胶、日用化工、医药、造纸、电子等领域。APEO中以壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO) 为最多，占80%以上；其次是辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO )，占15%以上；十二烷基 聚氧乙烯醚(DPEO)和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)各占1%左右。烷基酚聚氧乙烯 醚及其生物降解代谢物具有较强的生态毒理效应和生物累积性，且应用于日用洗 涤剂和纺织印染助剂是通过界面吸附或胶束行为的物理过程达到预定的功能，化 学结构并未受到影响，因此对环境与人类健康具有潜在的危害性。 2003/ 371/ EC 法规是欧盟规定纺织品生态标签(Eco-Label) 的新标准，该 标准禁止了包括APEOs在内的7种表面活性剂以及排放由它们组成的制剂或配方 的废水，因此APEOs和用它配制的印染助剂都将受到限用或禁用。本文就纺织品 中烷基酚聚氧乙烯醚的分析测定方法进行了综述，讨论了样品的预处理方法和分 析检测技术，以期对APEOs的检测提供一定参考。 1样品的预处理 作为分析检测对象，纺织品中除了含有少量的APEOs及其降解物外，还含有 各种聚合物、盐、类脂等可能干扰分析检测的物质。为了减少干扰，提高检测的 灵敏度，样品须经过必要的预处理之后才可用仪器检测。常规的萃取方法有索氏 提取、微波辅助萃取、超声萃取等。 1) 索式提取。当试样中含有多种待测物时，用索氏提取的方法可将不同分 析物逐步萃取出来。张伟亚[5]等对比了叔丁基甲醚、二氯甲烷、石油醚/ 三氯 甲烷混合溶液（体积比1：1）、正己烷、异丙醇、甲醇等6种溶剂对蚕丝、棉、 涤纶、羊毛、羊毛/ 锦纶/ 棉的精编混纺布样品中 AP、APEO 的萃取效果，发现 甲醇的提取效果最好，提取效率最高，但该方法耗时较长，消耗大量的有机溶剂， 且操作过程复杂繁琐。 2) 微波辅助萃取(MAE)。 微波辅助萃取技术因具有操作简便、节约能源、 省时省溶剂、提取效率高等特点而得到广泛的应用。研究表明，微波辅助萃取的 回收率随萃取时间的延长而有所增加,一般情况下，10～15 min 就可取得较佳的 萃取效果,试验中为确保萃取完全,可适当延长萃取时间。通常情况下,微波辅助 萃取的温度可比萃取溶剂的沸点高 10～20 ℃。视样品基体情况,可进行多次萃 取。张伟亚等研究了微波萃取技术对纺织品中 APEOs 的萃取效果,优选的萃取条 件：溶剂，甲醇；时间，30 min ；温度，75～85 ℃；萃取两次。 3) 超声萃取(UE)。张伟亚等研究了纺织品超声波萃取的方法：超声萃取时， 先用 30 mL 甲醇超声波处理 30 min，吸取上层清液后，接着用 20 mL 甲醇超声 波再处理 20 min，吸取上层清液后，再用 20 mL 甲醇超声波处理 10 min，合并 上层清液。但在使用相同的提取溶剂时，超声波萃取的效果远没有索式萃取好。 但超声波萃取仪器设备简单、操作方便、萃取效率高，是一种很有潜力的预处理 方法。 4) 其他预处理方法。以上三种萃取方式是已有研究者用纺织品试验过的， 还有一些常规的萃取方式如液–液萃取、回流萃取，以及一些新颖的萃取方式如 加速溶剂萃取（ASE）、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、基质固相分散 萃取（MSPD）被用在污水、生物组织等样品的APEOs的萃取上，但鲜见报道其用 在在纺织品中APEOs的预处理上。 2 样品的测定 色谱法以及色谱联用技术被广泛应用于各种物质的分析测定中，尤其是在色 谱法基础上发展起来的色谱-质谱联用技术结合了色谱法和质谱法的优点，在烷 基聚氧乙烯醚及其降解产物的定性、定量检测方面有着极大的优势。目前在烷基 酚聚氧乙烯醚及其降解产物分析中应用较多的测定方法有：HPLC、GC-MS、LC-MS 等几种方法。 1) HPLC法。由于APEOs及其降解产物的挥发性比较差，因此比较适合用HPLC 进行测定。正相HPLC(NP-HPLC) 可按EO数，即乙氧基链的长度将APEOs及其降 解产物分开，其操作相对较简单，分析速度较快，多采用氨基硅烷柱，以正己烷、 异丙醇、乙酸乙酯、乙醇等为流动相梯度洗脱。反