实验 差热-热重分析 Hu Wei 概述 热分析(thermal analysis):在程序控制温度条件下,测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。 差热分析法 一、基本原理与差热分析仪 差热分析(DTA):在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 参比物(或基准物,中性体):在测量温度范围内不发生任何热效应的物质,如?-Al2O3、MgO等。 在实验过程中,将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来,就得到了差热分析曲线。 用于差热分析的装置称为差热分析仪。 二、差热曲线分析与应用 依据差热分析曲线特征,如各种吸热与放热峰的个数、形状及相应的温度等,可定性分析物质的物理或化学变化过程,还可依据峰面积半定量地测定反应热。 应用 (1)定性分析:定性表征和鉴别物质, 依据:峰温、形状和峰数目 方法:将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准(参考)DTA曲线对照。 标准卡片有:萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与有机物三部分)。 (2)定量分析 依据:峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应(热焓),可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。 (3)借助标准物质,可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。 图1 差热分析
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