《药物分析》第6章：药物的含量测定方法1.pptVIP

3.加校正因子的主成分自身对照法（测定杂质含量） 4.不加校正因子的主成分自身对照法（无杂质对照品） 5.面积归一化法（只能用于粗略考察供试品中的杂质含量 ） 二、气相色谱法 1.分离原理 注入进样口的样品经加热气化后，被载气带入色谱柱，由于其分配系数的不同进行分离，各组分先后进入检测器，信号记录仪、积分仪和数据处理系统记录色谱信号。分配系数小的组分先流出，分配系数大的组分后流出。 2.色谱仪的基本结构 由载气源、进样器、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成 1.载气（流动相）： 如氦、氮和氢等 2.进样器 ：直接进样或顶空进样 微量注射器 3. 固定相和载体 色谱柱为填充柱或毛细管柱 常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。 *新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。 毛细管柱和填充柱 4. 检测器 火焰离子化检测器（FID)、 热导检测器(TCD)、 氮磷检测器（NPD)、 火焰光度检测器(FPD)、 电子捕获检测器(ECD)、 质谱检测器(MS) 有机溶剂的气相分离图谱 3.色谱系统适用性试验 同高效液相色谱法 4.在杂质检查和含量测定中的应用 （1）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量 （2）外标法测定供试品中某个杂