紫外分光光度计研究.ppt

第二节 紫外-可见分光光度计 主讲：陈小蒙 1 仪器的基本组件 五大部件： 光源 单色器 样品装置 检测器 信号显示器 光源 1 可见光光源 钨丝灯：最常用的可见光光源，发射波长：325nm～2500nm； 使用范围：320nm～1000nm。 卤钨灯：在钨丝中加入适量的卤化物或卤素。具有较长的寿命和高的发光效率。 2 紫外光光源： 多为气体放电光源：氢灯、氘灯。 氘灯光强比同功率的氢灯要大3-5倍，寿命比氢灯长，在紫外光区广泛使用。 单色器 定义：将光源发出的光分离成所需要的单色光的器件称为单色器。 它是分光光度计的心脏部分。 构成：由狭缝、准直装置、色散元件、透镜 等构成。 狭缝 可分为：入射狭缝和出射狭缝 对单色器的分辨率起重要作用，它对单色光的纯度在一定范围内起着调节作用。 准直和汇聚系统 准直装置：把入射光束转化为平行光束。 汇聚装置：把色散后的光束按波长不同进行汇聚。 色散元件 是单色器的关键部分。 作用：使不同波长的光以不同的角度传播，从而使复合光分解为单色光，按一定的波长顺序排列。 杂散光： 无论何种单色器，出射光光束常混有少量与仪器指示波长不同的光。由仪器器件反射或尘埃散射形成，会影响吸光度的准确测量。 样品装置 是光与试样相互作用的场所。 包括样品室、池架、吸收池等。 吸收池:又叫比色皿，一般为长方体，用于盛放待测液和决定液层厚度的器件。池底和两侧为毛玻璃，另两面为光学透光面。 吸收池 按材质一般分为： 玻璃：用于可见光，波长范围：400nm～ 2000nm。 石英：可用于紫外光、可见光和红外光， 波长范围：180nm～3000nm。 一般配有盖子，价格较贵。 按规格一般分为： 0.5cm 1.0 cm 2.0 cm 3.0 cm 5.0 cm 使用时注意： ⅰ使用前后彻底清洗，尤其对于有附着的液体需用合适的溶剂洗涤。 ⅱ严禁用手触摸透光面，用镜头纸或绸布擦拭透光面。 ⅲ严禁加热烘烤。 ⅳ样品用量以吸收池的4/5为宜，使用挥发性溶剂时加盖。 ⅴ凡含腐蚀玻璃物质的溶剂，不得长时间盛放在吸收池中。(F-、H3PO4) 检测器 又称为接收器，作用是对透过吸收池的光做出响应，并把它转变成电信号输出，其输出的电信号大小与透过光的强度有对应的函数关系。 检测器分类 光电检测器：基于光电转换原理。分为：光 电池、光电管等 热电检测器：一般用于红外，红外光子能量 较弱，不易引发光电子。 其他检测器 光电池 表层：导电性能良好的 可透光金属薄膜 中层：具有光电效应的半 导体（硒、硅等） 底层：铁片或铝片， 称为基体 光电池优点：不需要外界电源，不需要放大 装置就可直接测量电流。 光电池缺点：1不适宜使用一般直流放大器， 故不适合较微弱光的测量 2光照时间太久会产生“疲劳”， 失去响应，不宜连续使用2小 时以上 光电管 按光敏材料不同分为： 蓝敏：可用波长210nm-625nm 红敏：可用波长625nm-1000nm 优点：灵敏度高，光敏范围广，不易疲劳。 光敏倍增管 常用于检测弱光。 优势：响应速度快，灵敏度高，比一般光电 管高200倍 目前紫外-可见分光光度计广泛使用光电倍增管作为检测器 信号显示器 1 以检流计或微安表为指示仪表。