Carius管密封溶样-等离子体质谱法测定环境样品中镓、锗、砷、硒、镉、锡、锑、碲、汞、铅和铋.pdfVIP

分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报 第4 期 第38 卷 2010 年4 月 Chinese Joumal of Analytical Chemistry 581 -584 DOI: 10.3724/SP. J.I096. 2010.ω581 Carius 管密封溶样，等离子体质谱法测定环境样品中 镣、错、确、砸、铺、锡、锦、晴、宋、铅和铅 徐鹏孙亚莉* (中国科学院广州地球化学研究所，广州 51届40) 摘要利用Carius 管密封溶样技术，建立了王水分解-等离子体质谱直接测定环境样品中 Ga， Ge，的， Se, Cd , Sn , Sb , Te , Hg , Pb 和 Bi 的分析方法。在 190 c下加热分解样品，稀释后可直接进行元素的分析测定。 仪器测量时，乙醇不仅对As ， se 和Te 的检测信号有较明显的增敏作用，而且对复合离子Ar{;1 +的形成还有一 定的抑制作用。实验发现，3% 乙醇增敏效果最好，分析信号强度可提高2 -4 倍。基于样品流程空白，所得方 法检出限(3σ， DF=lOOü)为 O. ∞1 件glg(Cd) -0.281μglg(Pb) 。本方法应用于一系列土壤和水系沉积物国 家标准物质，所得分析结果与推荐值相吻合，方法精度(RSD ， n =3) 优于5% 。 关键词 等离子体质谱;重金属;乙醇;Carius 管溶样:环境样品 1 引 随着人类对重金属(如 Pb ， Hg , Cd ，弛， As) 和稀散金属(如Se ， Te , Ge, Ga) 的需求，相关的开采、 冶炼、加工日益增多，它们对大气、水、土壤的污染已引起了人们的关注。这些元素在环境样品中的丰度是 环境评价体系的重要指标，而可靠的分析方法既能提供准确数据，又是正确评价环境体系的前提条件。 因隶、碑等元素具有易挥发特性，样品分解通常采用密封或低温济样技术，尤其是密封溶样，不仅酸 用量少，而且还明显降低了污染机会，保证了化学过程的低空白[1.2] 。密封溶样多采用 HF-HCI0 -HN0 4 3 HF-HN0 HF 的存在，样品搭解后不宜直接进行仪器分析。而加热除 HF 又会造成 分解样品。但因 或 3 低沸点元素的挥发损失。所以目前仍采用王水低温榕样方法，但该技术洛样效率低。微披消解虽然是 有效的样品分解方法，但对大批量样品，微波消解也不能很好地满足快速分析要求。在分析仪器方面， 尽管等离子体质谱(ICP-MS) 具有检出限低、分析速度快、动态线性范围宽、谱线干扰少等优点，但 As (9.81 eV) , Se(9.75 eV) , Te(9.01 eV) 等元素因电离电位高，电离程度较低，所以灵敏度较差。此外， 在置等离子体中，质荷数小于80 的元素易受多原子复合离子的干扰，如ωA产Cl 干扰75 AS ,4O A产AI 干扰 38 37 栩如，钊AI AI 干扰78 Se ,40AI Cl 干扰77Se 等。为了解决缸， Se 等元素的分析难题，分析者在氧等离子体 中引人少量氮气[3] 、甲皖川、乙烯川、三氟甲烧闽、乙醇[7] ;或改进进样技术，如采用电热蒸发或流动注 射氢化物法ι 酬，碰撞反应池技术[吼叫，氢化物发生法[12-14] 。氢化物发生法是较常用的分析技术，但是 能形成氢化物的Ge， As , Se, Sn ，弛， Hg 和 Te ，因最佳氢化物生成条件不同，采用其 ICP-MS 同时测定目 前仍有难度。利用碳原子使等离子体中离子生成过程发生变化的特性[叫，如采用乙醇榕液进行 ICP-MS 测定，不仅能提高灵敏度，而且对复合离子的生成还有一定的抑制作用[怡，17] 。在此基础上，本方法借鉴 成熟的 Carius 管密封溶样技术[剧，采用单球玻璃管