农田土壤总砷含量原子荧光法.doc

农田土壤总砷含量原子荧光法 　　摘 要：农田土壤中重金属砷的含量，间接影响农产品的质量，从而影响人们的身体健康。通过对砷含量的测定，可以直接判定农田土壤的质量。本实验通过对农田土壤中砷含量的测定，研究其可行的操作规程，为以后检测工作提供依据 关键词：农田土壤；重金属砷的含量；原子荧光法 中图分类号：S153 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20170432022 农田土壤的重金属污染状况，直接影响农产品的质量安全。农田土壤的污染主要有：灌溉水源污染、含砷农药的使用等。为了检测永胜县农田土壤的质量情况，采用原子荧光分光光度计检验方法测定实施监控农田土壤中砷的含量。为摸索一整套标准操作规程，特进行此实验，为以后规范化操作提供模块 1 范围与原理 使用范围：本方法用于农田土壤中总砷的检测方法的定量和确证。原理：土样经湿消解后，加入硫尿+抗坏血酸混合溶液，使5价砷还原为3价砷，再加入硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量 2 方法分析 步骤：土样处理：土壤取回后，经风干磨细，待用。称样：使用电子天平，准确称取土样0.2g（精确至0.1mg）。湿法消解：称好的土样中加入混合酸液（3：1HCL：HNO3）王水，隔水加热，沸水浴中2h，中间摇动2次，消化完毕，冷却。定容：用纯水定容50mL，待用。准确移取20mL，加入50mL容量瓶。预还原：加入HCL使酸化，再加入硫脲+抗坏血酸混合溶液，预还原时间1h。定容：定容50mL，待测。定量分析：用AFS-8330原子荧光光度计检验方法进行定量分析 3 材料设备 化学试剂：水、硝酸、盐酸、硫脲、抗坏血酸、硼氢化钾、氢氧化钾等，所有试剂必须达到实验要求 溶液：王水（3：1）、5%（硫脲-抗坏血酸）溶液、还原剂（2%KBH4（W/V）+0.5%KOH（W/V））、载流液（2%KBH4（W/V）+0.5%KOH（W/V）） 标准物质：用标准储备液配制砷标准使用液 原子荧光分光光度计： AFS- 8330 ，北京吉天仪器公司天平：电子天平，精确至0.0001g 普通实验室玻璃仪器：所有使用的玻璃器皿均需用1：1硝酸溶液浸泡24h，用水反复冲洗，然后用纯水冲洗干净。包括100ml刻度容量瓶，移液管、吸量管等 4 操作步骤、结果分析 取样：选取最有可能受到污染的区域取样。样品处理：取回的样品经风干、磨碎、过筛（过0.149mm孔径筛）。称样：称取0.2g（精确至0.1mg）土样于50mL比色管中。移入消解液：给样品和控制样品所在比色管中10mL王水，加塞放过夜。消解：次日在电热恒温水浴锅中沸水消解2h，刚开始几分钟开塞，此后加塞至消解完毕，中间2次。消解后定容50mL。过滤：定容后待测液经过滤，去除残渣（此步可省，直接取上清液即可）；准确移取滤液20mL于50mL容量瓶中。加入5mLHCL（优级纯）。预还原：加入5%（硫脲+抗坏血酸）混合溶液5mL。定容：用纯净水定容50mL，放置1h以上。测定：用原子荧光分光光度计（AFS-8330）进行测定 农田土壤中总As含量（X）： 其中： X：农田土壤中总As含量（mg/kg）；C1：测定样液中As含量（ug/L）；C0：实验空白中As含量（ug/L）；V定：上?C前定容总体积，（L）；V消：消解后定容总体积（L）；V取：消解定容后取用量（L）；m：土壤质量（kg）；T水：土壤含水量（%）；1000：将ug/kg换算成mg/kg 5 精密度 本实验多次重复测定同一量时各测定值之间彼此符合的程度，它表征测定过程中随机误差的大小，用相对标准偏差RSD（cv%）来表示，结果见表2。 1