刚玉型蓝晶石中三氧化二铝成份测定.doc

刚玉型蓝晶石中三氧化二铝成份测定 　　摘要：对于蓝晶石中三氧化二铝成份的分析，我们一直用《非金属建材原料分析））中的相关方法进行测定，但用此方法对刚玉型蓝晶石中三氧化二铝成份进行测定时，遇到一个问题，就是熔样不完全。论文主要介绍如何解决这个问题，同时，论文对于碱熔法中的涉及因素进行探讨、实验，并通过实验数据指出了其中的关键因素 关键词：蓝晶石；碱熔法；关键因素 一：蓝晶石简介 蓝晶石是典型的区域变质矿物之一，主要产于变质岩系中，常与云母、石英、刚玉、金红石等共生，所以蓝晶石一般分为云母型蓝晶石、石英型蓝晶石、刚玉型蓝晶石、金红石型蓝晶石等几种类型，蓝晶石的化学分子式为Al2O3SiO2，理论组成Al2O362.93%、SiO237.07%，密度3.53-3.65 g/cm3，在高温下转化为莫来石并伴有体积膨胀，与红柱石、硅线石是同质多相变体 由于刚玉型蓝晶石质地坚硬，结构复杂，三氧化二铝成分含量高，所以比较难分析 二：测定蓝晶石中的三氧化二铝含量方法的介绍 （一）：分析试剂 盐酸：（比重1.19） 硝酸：（1：1） 氢氧化钠：（粒状） 氨水：（1：1） 盐酸溶液：（1：1） 二甲酚橙溶液：（0.2%） 酒石酸钾钠溶液：（20%） 六次甲基四胺溶液：（20%） EDTA标准溶液：（0.02M） 乙酸锌标准溶液：（0.02M） 三氧化二铝标准溶液：（1毫克/毫升） （二）：分析步骤 1：称取经1050C烘干的试样0.5克于银坩埚中，加入无水乙醇数滴，氢氧化钠4-5克，置于马弗炉中，从低温升起在600-6500C熔融10-15分钟，取下冷却，放入盛有100毫升沸水的250毫升烧杯中，加表面皿使熔块完全溶解，洗净坩埚，一次加入盐酸25毫升，加入1：1硝酸2毫升，置于电炉上加热煮沸至试液清亮为止，冷却后移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀，备用 2：从容量瓶中吸取25毫升试液于250毫升锥形瓶中，用移液管准确取25毫升0.02M EDTA溶液于锥形瓶中，加入20%酒石酸钾钠溶液5-10毫升，摇匀，置于电炉上加热煮沸3分钟， 取下冷却，用水冲洗瓶壁并稀释至70-80毫升，加入20%六次甲基四胺溶液10毫升，0.2%二甲酚橙溶液4-5滴，用1：1氨水调节试液至红色，然后用1：1盐酸滴至由红色变黄色，过量2-3滴（此时PH应为5.7-5.9），用0.02M乙酸锌溶液滴定至试液呈酒红色为终点 （三）：计算 A1203%=（V1-V2×K）×T×C×100/G 式中： T――EDTA对A1203的滴定度 V1――加入EDTA溶液的毫升数 V2――滴定消耗乙酸锌溶液的毫升数 K――EDTA溶液与乙酸锌溶液的体积比系数 C――原试液体积与分取试液体积的比值 G――称取试样的重量（克） T值的计算： 吸取每毫升含1毫克三氧化二铝的标准溶液10毫克于锥形瓶中，准确取25毫升0.02M EDTA溶液于锥形瓶中，加入20%酒石酸钾钠溶液5-10毫升，摇匀，置于电炉上加热煮沸3分钟， 取下冷却，用水冲洗瓶壁并稀释至70-80毫升，加入20%六次甲基四胺溶液10毫升，0.2%二甲酚橙溶液4-5滴，用1：1氨水调节试液至红色，然后用1：1盐酸滴至由红色变黄色，过量2-3滴，用0.02M乙酸锌溶液滴定至试液呈酒红色为终点 T=V1×A/（V2-V3×K）式中 V1――吸取三氧化二铝的标准溶液的毫升数 V2――加入EDTA溶液的毫升数 V3――滴定消耗乙酸锌溶液的毫升数 K――EDTA溶液与乙酸锌溶液的体积比系数 A――每毫升三氧化二铝的标准溶液所含三氧化二铝的毫克数 K值的计算： 吸取25毫升0.02MEDTA溶液与锥形瓶中，用水稀释至100毫升左右，加入20%六次甲基四胺溶液10毫升，0.2%二甲酚橙溶液4-5滴，用1：1氨水调节试液至红色，然后用1：1盐酸滴至由红色变黄色，过量2-3滴，用0.02M乙酸锌溶液滴定至试液呈酒红色为终点 K=V1/V 式中 V1――滴定消耗乙酸锌溶液的毫升数 V――吸取EDTA溶液的毫升数 三：测试中遇到的问题 用上述方法测试刚玉型蓝晶石最大的问题是，采用上述碱融方法根本熔融不了，每次提取溶液后都有不熔物，成分分析无法进行 四：解决问题的过程 1，?榱私饩鋈劭笪侍猓?我结合熔矿涉及到的称样量、熔剂使用量、溶剂种类、温度、熔样时间这些因素设计了以下实验（见表1），试图找到碱熔法中影响熔矿的关键因素（样品经过200目分样筛全通过） 从实验结果中不难看出，减少