一种碘氯摩尔比等于1的韦氏试剂制备方法和用于碘值测定.pdfVIP

第27 卷 分析化学 (FEN刀阳AXUE) 研究简报 第 8 期 1999 年 8 月 Clùnese Joumal of AnalytiωlαleIllÍStrY 949-952 一种破/氯摩尔比等于 1 的韦氏试剂 制备方法和用于破值测定 熊贵志. 于作龙储伟 (中国科学院成都有机化学研究所，成都 61∞41) 摘 要报道一种殃/氯摩尔比等于 1 的韦氏(Wijs)试剂的制备方法，并与国际标准和中国国 家标准方法对照，测定了 3 个代表性样品的殃值。结果表明:用本法制备的韦氏试剂的模值 测定精密度远离于其他两个。 关键词 韦氏试剂，制备方法，破值测定 1 引 韦氏(Wijs)试剂是国际标准(ISO)( 1.2) 和中国国家标准(Gß)(3~S) 制定的确值测定方法中使 用的特殊试剂，它是一氯化碗的乙酸或乙酸『四氯化碳溶液。理论上，韦氏试剂中腆/氯摩尔 比应等于 1 ;实际上，无论Gß 还是ISO 都没有制备出这种试剂，只制备出腆/氯摩尔比接近 1 的 韦氏试剂，其测定精密度较低。本文报道一种腆j氯摩尔比等于 1 的韦氏试剂制备方法，并与 破/氯摩尔比略大于 1 和略小于 1 的2 种韦氏试剂比较，测定 3 个有代表性的实际样品。 2 实验部分 2.1 一般试剂 乙酸、盐酸(1.19 glmL)，四氯化碳，确(用前现升华)， 150 glL 碗化锦溶液，99.8%氯气 (HG1~3) ，浓硫酸干燥后使用，或用盐酸(1.19 glmL)滴人高锺酸梆中的方法制备氯气，经水洗和 浓硫酸干燥后使用。 0.1 moVL N82乌~标准溶液(按 GBωl 配制);淀粉指示液:0.5 g 可溶性 淀粉(HGB3ω5)和 1 g 腆化隶(HG3~1067)用少量水调匀，加人沸水 I∞rnL煮沸 3 min。所用试 剂除注明的外，为分析纯，水为蒸馆水。 2.2 特殊试剂 2.2.1 破/氯摩尔比 1 韦氏试剂的制备 于5(XX) mL干燥的棕色具塞磨口瓶中，加人怒∞ mL乙酸和5∞mL四氯化碳，摇匀，再加人39g碗和一只电磁搅拌子，塞好瓶塞，置此瓶于电 磁搅拌器上，进行电磁搅拌，至碗完全溶解混匀为止，如此配成近3ω mL腆液。取出 5∞此 腆液于干的棕色磨口瓶中备用，往剩余的确液中通人氯气，洛液颜色会由深棕色渐渐变淡，直 至完全变成透明的桔红色为止，摇匀，此液中腆/氯摩尔比 1。 硕/氯摩尔比的~J定。用移液管取碗液lOmL于250 mL碗量瓶中，加 150 g/L腆化愣 IO mL 和水 1∞mL用硫代硫酸纳标准溶蔽滴定至溶液呈淡黄色，加淀粉指示液 1 mL，继续滴定至蓝 色刚好消失为终点，记录消麓的 N龟乌0 标准溶液的体积 Y (mL)。 用同一只移液管取韦氏试 3 1 剂 10 mL，用同样的步骤，测出韦氏试剂消挠的 Na2~~ 标准溶液的体积 Y (mlλ 则有: 2 ， ， 、 1 ， ， . 、 r , I Il = 主 C(N叭03 ) x Y_1 _ _ Y1 、 . ν.~ - nC~ 卢 C(N龟马马) x ( Y • V ) - V - Y,