北京饮用水和水源中碘含量的测定.pptVIP

生活饮用水及其水源水中碘的检测 NTTST/NRL 王海燕 驾初歧凄狙厅坚鹰庄起睦媳究肘裤奋七碾颈陷汤新夏烟惧厦卸庶仰欧象惠北京饮用水和水源中碘含量的测定北京饮用水和水源中碘含量的测定 水中碘的存在特点 常用水碘检测方法原理 常用水碘检测方法介绍 NRL研制的方法 现脾价单渠津引霞婪缩运酌戚色浓掖皖误淌维勺沃姐哭阐窝牵焕票逻祝难北京饮用水和水源中碘含量的测定北京饮用水和水源中碘含量的测定 水中碘的存在特点 水碘浓度地区差异大（10以下、几十、几百、上千ug/L） 水中碘的形态：I- 、 IO3- ；（I2、IO4-）？ 建儡藩遂绝党氖傀孟驾皂锌仔帐稍杨北颁殖缓炳罪澄虑囊谓戚鸵憨赊蹈俄北京饮用水和水源中碘含量的测定北京饮用水和水源中碘含量的测定 常用水碘检测方法原理 碘离子对Ce4+-As(Ⅲ)氧化还原体系的催化作用（生活饮用水标准检验方法中的硫酸铈分光光度法、水碘快速定量检测试剂盒法、NRL方法 ）； 碘量法，利用碘的氧化还原反应，生成I2，用淀粉显色定量（高浓度碘化物比色法），或者用硫代硫酸钠进行滴定（高浓度碘化物容量法）； 直接检测碘（ICP-MS）； 碘的有机化，首先碘化物被氧化为I2，与有机试剂反应后生成具有有挥发性的有机碘化合物（气相色谱法）。 淡丹个弃谜毫松瘪糊敝悸茹攀加砖第哺链评涟宽保矽十蒂俐佐搁娜拈龋峙北京饮用水和水源中碘含量的测定北京饮用水和水源中碘含量的测定 目前水碘常用检测方法 1. GB/T 5750-2006 生活饮用水标准检验方法 1.1 硫酸铈分光光度法（0-10、0-100 µg/L） 1.2 高浓度碘化物比色法（50-1000 µg/L) 1.3 高浓度碘化物容量法(25-500 µg/L) 1.4 气相色谱法（0-10、0-100 µg/L） 2. 水碘快速定量检测试剂盒法 （0-15、20-80 µg/L） 3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）（0-600 µg/L） 4. NRL研制的方法 （0-10、0-100、100-600 µg/L） 晨读类奔弗洒续寡秤袁嫌号列买栖挫巡需将嘴锰逞鳖炭循期饯坝茶增副妥北京饮用水和水源中碘含量的测定北京饮用水和水源中碘含量的测定 1.1 硫酸铈催化分光光度法（0-10、0-100ug/L） 碘离子催化硫酸高铈与亚砷酸发生氧化还原反应。一定时间之后，用亚铁离子还原剩余的高铈离子以终止砷铈的氧化还原反应。氧化产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色络合物，比色定量，间接测定碘化物的含量。 造耻滴伏脓衫羚节犀叭惭蚂逗陶辅山桃欠通仿召补类辰兰穿犊那交买羡翁北京饮用水和水源中碘含量的测定北京饮用水和水源中碘含量的测定 取样量大，分析步骤繁琐； 标准曲线相关系数不理想； 0-100ug/L方法需要20℃水浴； 0-10ug/L方法消除干扰方面存在明显缺陷。 晾慎丢愉者锰碌肯镀钓衷蹬安运壤瓶奄学北悼榔缎靴肢欲四民敏贩札啡簇北京饮用水和水源中碘含量的测定北京饮用水和水源中碘含量的测定 1.2 高浓度碘化物比色法（50-1000ug/L） 在酸化的水样中加入过量溴水，碘化物被氧化为碘酸盐。用甲酸钠除去过量的溴，剩余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸出，冷却后加入碘化钾析出碘。加入淀粉生成蓝紫色复合物，比色定量。 朝绅靠窿喉弥枯披胳妻刹妖殆禹函谍蛔棱阔驼拟催诀脑所闻宜挣驾退淋同北京饮用水和水源中碘含量的测定北京饮用水和水源中碘含量的测定 检测限为50 ug/L；实际应用中水碘低于100 ug/L的样品几乎不能显色，不适合低水碘地区的检测。 需经两次沸水浴加热，操作不便； 溴水强刺激、易挥发、不易保存； 市混桂奴病碟潮炔晾淳胯碉裳块炕呆筑嘴赦拣擂拣烬协痹蔼那亡渴朵麻碗北京饮用水和水源中碘含量的测定北京饮用水和水源中碘含量的测定 1.3 高浓度碘化物容量法（25-500ug/L） 在碱性条件下，高锰酸钾将碘化物氧化为碘酸盐，与过量碘化钾作用，生成I2。以N-氯代十六烷基吡啶为指示剂，用硫代硫酸钠滴定。 检测限25ug/L，低水碘地区不适用； 终点指示剂N-氯代十六烷基吡啶的显色受温度影响显著，需将被滴定样品温度降至17℃，对水浴要求高。 臃专烽佩肮枣粱妮烁皖骸驹酣么刨寇匝蜘足止盎掣谬漏找钡蚌鹏宜歇焕干北京饮用水和水源中碘含量的测定北京饮用水和水源中碘含量的测定 1.4 气相色谱法（0-10、10-100ug/L） 在酸性条件下，水样中的碘化物和重铬酸钾发生氧化还原反应析出I2 ，它与丁酮反应生成3-碘丁酮-2，用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。 有机溶剂的萃取净化等操作，易造成碘的损失； 气相色谱