对药品中杂质的检查.pptVIP

第三章 药物的杂质检查;基本要求;一、药物纯度的概念与要求 ;3.杂质：药物中存在的无治疗作用的、影响药物稳定性 和疗效、甚至对人体健康有害的物质。 4.药物纯度的评价： 应把药物的性状、理化常数、杂质检查、含量测定等 作为一个有联系的整体来评价药物的纯度。 ;5.与试剂的纯度不同，不能用化学试剂的规格代替药品 标准，更不能将化学试剂当作药品直接用于临床 如：试剂规格的BaSO4,允许存在可溶性钡盐 药品中不允许：可导致医疗事故;1．杂质的来源：生产过程中引入 贮藏过程中产生 2．依杂质来源分类：一般杂质：含义，品种 特殊杂质：含义 依杂质毒性分类：信号杂质 有害杂质 依杂质理化性质分类：有机杂质 无机杂质 残留溶剂;一般杂质:在自然界分布比较广泛,在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。 如：pH值、溶液的澄清度、氯化物、硫酸盐、重金属等;A + B → C → D + E;三、杂质的限量检查;方法：对照法;例题※※※ 注意：统一单位 　　 求的目的（L？C？V? S? ） 是否稀释 限量表示方法 ;一．氯化物检查法： 1.原理： 供试液：Ag＋+Cl－→AgCl↓（白色混浊）　 对照液：标准氯化钠溶液…………… 2.方法： ;3.讨论 黑色背景下，从上至下观察 氯化物适宜浓度：50~80μg/50ml 硝酸酸性：作用 避光 供试液若不澄清 供试液若有色; 供试品有色： 可采用内消色法，按中国药典附录规定的方法处理。;二、硫酸盐检查法;3.讨论 黑色背景下，从上至下观察 硫酸盐适宜比浊浓度：100~500μg/50ml 盐酸酸性 供试液如需滤过 供试液若有色;三．铁盐检查法 （一）硫氰酸盐法 1.原理： 供试液：Fe3＋＋ 6SCN－→[Fe(SCN)6]3－（红色）　 对照液：标准铁溶液………………………………;3.讨论 白色背景下，从侧面观察 盐酸酸性 过硫酸铵的作用 Fe3＋的适宜比色范围：10-50μg/50ml 色调不一致时或所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时：可分别移入分液漏斗中，加正丁醇或异戊醇提取，分别取提取液比色。 ; (二）巯基醋酸法（BP ） 1. 原理 巯基醋酸还原Fe3+为Fe2+，在氨碱性试液中与Fe 2 + 作用生成红色配位离子。 2Fe3+ + 2HSCH2COOH 2Fe2+ + SCH2COOH + 2H+ SCH2COOH Fe2+ + 2HSCH2COOH Fe(SCH2COOH)2 + 2H+ Fe(SCH2COOH)2 [Fe(SCH2COOH)2 ]2- + 2H2O ;四、重金属检查法; ChP(2010年版)共四法 第一法(硫代乙酰胺法) 用于溶于水、稀酸和乙醇的药物 1.原理： 供试液：CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S H2S + Pb2＋ →PbS↓+ 2H＋（黄～棕黑） 对照液：标准铅溶液……………………………………… 2.方法：;3.讨论 白色背景下，从上至下观察 pH3.5醋酸盐缓冲液 Pb2＋适宜比色范围：10~20μg/27ml 供试液有色时： 供试品有微量Fe3+:在弱酸性溶液中氧化硫化氢析出S 产生混浊影响比色，可加Vc或盐酸