中药及其制剂分析概论概要1.pptVIP

中药的鉴别 2 第二节 CONTENTS 鉴别试验的重要性： 中药及其制剂的鉴别可以通过确认其中所含药味的存在或某些特征成分的检出而达到鉴别的目的。目前部分中药尚无含量测定项目，因此，鉴别就成为中药制剂质量控制的一个非常重要的环节。 中药及其制剂鉴别药味的选取原则 1）单一制剂直接选取单一药味进行鉴别，复方制剂按君臣佐使依次选择； 2）药味较多时，首选君药、臣药、贵重药、毒性药进行鉴别研究； 3）凡有原粉入药者应做显微鉴别，有显微鉴别的可同时进行其它方法鉴别； 4）原则上处方中每一药味均应鉴别，选择尽量多的药味制订在标准中，最少超过处方的1/3药味。 鉴别方法 显微鉴别法 性状鉴别法 01 02 03 理化鉴别法 04 色谱鉴别法 利用外观、形状及感官性质等特征作为鉴别的依据。 如药材和饮片的形 状、大小、色泽、表面特征、质地、折断面特征以及 气味等；中药制剂的外观及内容物的形状、颜色、气味等，均可作为描述的内容。 性状鉴别是评价药材及其制剂质量的一项重要指标。 一、性状鉴别法 掌握各类药材的一般形态规律和形态特一点，并参照国家药典、药品标准和中药鉴定学等有关专著所描述的性状遵循药材鉴定通则规定操作，就能正确鉴定药材真伪。 二、显微鉴别法 光学显微镜或电子显微镜鉴别： 1）应用：①药材及炮制品的外形鉴别特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时；②药材破碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时；③含原药材粉末的中药制剂；④处方中主要药味及化学成分不清楚或尚无化学鉴别法。 2）处方中多味药物共同具有的显微特征不能作为鉴别特征。多来源药材应选择其共有的显微特征。 二、显微鉴别法 显微化学反应鉴别法： 1）一般可取药材切片或粉末，中成药取粉末，置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化，作为鉴别特征。 2）该法可以确定基础品种中特殊化学成分的存在及在组织中的分布。 例1： 黄连：纤维素鲜黄色 左金丸 均含石细胞：不能采用 吴茱萸：腺毛 例2：例：黄连粉末+水+稀盐酸 黄色结晶 微量升华法 适宜于一些具有升华性成分的中药材及其制剂的鉴别。 化学鉴别反应 1）矿物药的主要成分为无机化合物，可用化学方法鉴别 2）含有莨菪碱的颠茄草、华山参等的鉴别 3）有机成分的鉴别 三、理化鉴别法 显色反应和沉淀反应易被植物中众多成分干扰，现被薄层色谱法代替；但在矿物药及一些特殊鉴别反应中仍有使用。 薄层板：最多的是硅胶G板，也可另加0.2%～0.5%的CMC作为黏合剂，可用软铝笔在板上做标记；能经受一般的化学试剂处理，如用含浓硫酸的显色剂处理后，可将酸在水中洗去，然后烘干保存。 四、色谱鉴别法 薄层色谱法 显色方法：紫外灯下观察荧光斑点；选用显色剂 供试品溶液的制备 一份：+盐酸至pH3 样品 粉末 滤液 +乙醚 一份：+碳酸钠至pH11 提取液 残渣+乙醇 供试品溶液 三、理化鉴别法 粉碎 煮沸 水 过滤 回收乙醚 溶解 薄层色谱法 色谱条件的选择 考虑如何在规定条件下将检品制成清晰、圆整、比移值稳定和可重复的色谱图以便比较。 1）固定相选择：使用最多的是硅胶G、硅胶GF254等，生物碱类（氧化铝板）、黄酮类和酚类（聚酰胺板）、氨基酸（纤维素板）； 2）展开系统选择：无水乙醇-苯（1：4）、苯-氯仿（1：3）、丙酮-甲醇（1：1）； 3）系统适用性试验：应达到规定的检测灵敏度、分离度和重复性要求。 三、理化鉴别法 薄层色谱法 对照物的选择 1）原则：①有对照品的用对照品作对照； ②无对照品的用对照药材； ③无对照品和对照药材的用药材作对照； 2）对照物：有效成分、有效部位或对照药材。 显色与检视方法 三、理化鉴别法 薄层色谱法 测定方法 1）鉴别： 分别取适宜浓度供试品、对照品或对照药材溶液，在同一薄层板点样，展开检视，供试品溶液所显主斑点颜色(或荧光)位置与对照溶液一致； 2）限度检查： ①采用定量配置的对照品对照或对照品稀释对照； ②供试品溶液中待检查的