Waters检测器培训.ppt

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检测器 Waters LC School 培训教材 对检测器的要求 高灵敏度 可重现的设置 合适的带宽 快速或可变的时间常数 宽的线性响应 容易使用及保养 自我诊断功能 检测器的种类 衡量检测器的指标 灵敏度∶ S = △R / △Q △R是检测器响应值的增量 △Q是样品量的增量 噪音∶ 没有样品时检测器的最大输出信号 漂移∶ 检测器在一段时间内响应值的变化 线性动态范围∶最大线性相应与最小检出限之比 最小检测限∶样品产生两或三倍于噪音信号时的浓度 信噪比∶S/N 注意∶最小检测限不是一个单纯的检测器指标。它实际上是评价整个色谱系统的指标,包括了色谱系统、分离机理、色谱柱在内的综合性指标,信噪比亦如此 紫外-可见光检测器 基于样品池(S)中的样品对光产生吸收,有信号差 如是可变波长检测器,还有分光系统(光珊) Beers Law - BEER定律 光能量∶ P0 = 透过溶剂的光能量 P = 透过样品的光能量 光通量(透过率%)∶T=P/P0 吸光度∶ A = -log(T)= log(P0/P) 吸光度 = 单位吸光度 × 流动池长度 × 溶液浓度 即∶ A = abc 同紫外检测器灵敏度有关的因素 信号强度(S) 从BEER定律可看出 样品的种类 样品浓度及进样的体积 检测池的长度 所使用的波长,检测器的 时间常数 噪音(N) 流动相 所使用的波长,灯的能量 检测器的时间常数 非检测器因素 - 电噪音,泵脉动等 紫外检测器的溶剂影响 不同种类溶剂有其截止波长 溶剂的质量好坏对其截止波长有影响 为何溶剂质量不好? 含紫外吸收的杂质 溶解在其中的氧气 缓冲液溶质的紫外吸收 背景吸收的影响 背景吸收减少线性范围 许多溶剂产生背景吸收 示差折光效应 示差折光效应的危害 产生假的紫外吸收变化∶ 定量误差,光谱图不准确 梯度时严重的基线漂移 梯形池设计(曾用于440/441,490及486检测器) 最初的专利设计 Waters 2487 检测器 用于2487的消除示差折光效应的设计 专利的梯形狭缝设计,消除示差折光效应 同时;进一步提高灵敏度及线性范围 Waters 2487的其他特点: 双通道、高灵敏度 仪器内集成比色皿位置 多种功能,胜任更复杂的工作 MaxPlot,RatioPlot,灯优化软件等 梯形狭缝(TaperSlit? )流动池 不同种类流动池的比较 486的面板及操作 按此键后可调波长 (190nm-600nm) 波长数值显示在面板下面一行 按此键褉环改变面板上面一行显示的内容 Absorbance:吸光度 Reference:参比池的能量 Sample:样品池的能量 调正满刻度量程 对积分输出无作用 调正滤波参数 常设为∶1.0 自动调零 486的Diagnostics操作 按此键后,进入Diagnostics状态 面板下面一行显示∶ddd,按相应的数字可进行不同的校正,常用的如下∶(详细参见操作手册) 4,重新校正波长 12,显示检测器(486)的版本号 13,显示及修改IEEE地址(2-29),缺省值及非IEEE操作是0 15,正常参比及样品池位置 16,转换参比及样品池位置,常用于制备 20,设置关灯时间 21,设置积分输出的偏置 26,设置扫描参数∶起、止波长,步宽(nm),停留时间 27,和26号参数一起工作,完成扫描 2487的面板及操作 2487的显示面板 光电二极管矩阵检测器 简称∶PDA(Photodiode Array Detector) 兼顾紫外检测器及可见分光光度计的信息 在收集色谱图的同时,得到光谱图 色谱峰的纯度鉴定,色谱峰的确认 任意波长的再处理 对PDA的要求∶ 色谱的灵敏度 光谱的灵敏度 光谱的分辨率 光电二极管矩阵检测器示意图 Waters的光电二极管矩阵检测器 全新的光路设计 不用聚光镜及各种消色差镜,以减少光路损失 反相梯形光束流动池,用以消除示差折光效应 灵敏度及分辨率的同时提高 分辨率:1.2nm 噪音:±1.5?10-5AU 996与传统光学单元的比较 示差折光效应的影响 从硬件上消除示差折光效应 带来的好处 不损失灵敏度及分辨率 不会因错选参比波长而损失色谱及光谱信息 只需设定如下参数即可操作∶ 波长范围 分辨率 每秒采集的光谱数 操作极为简便 不需费神选择参比波长及其带宽 Waters 996 的操作 996需同2010一起工作 所有的操作在2010上完成 示差折光检测器 Differential Refractive Index Detector Waters 410及2410的日常操作 调整检测器内、外(如有柱温箱)温度 以5ml/min的流速“purge”参比池五分钟 不接色谱柱! 视室温变化大小,需较长时间的平衡 参数设置按文献值

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