实验室考虑因素案例.ppt

实验室考虑因素 CFIA建议使用加拿大标准委员会认可的实验室 也可使用企业内设的采用合法检验手段的质检实验室 所提供的检测应在该实验室被批准的检测范围内 建议由技能熟练的实验人员担纲检测 检测方法考虑因素 建议采用AOAC国际认证的官方分析方法 现行的第18版 有两卷集手册可供查阅或上网查阅 或采用共同研究颁布的方法 （如AOCS, AACC, ISO等） 有效期刊或内部方法 食品标签和广告导则 能量的计算 (第6.4.1节) 糖醇和多糖 （6.4.1.3） 维生素和矿物质日摄取量百分比计算 (第6.4.5节) 维生素A酶当量的计算 (第6.4.6节) 脂肪与脂肪酸 脂肪：所有油脂脂肪酸的集合，以甘油三酸脂当量来表示 脂肪酸就叫“脂肪酸” ，而不以甘油三酸脂当量来表示 脂肪与脂肪酸 饱和脂肪酸(SFA) 不包含双键 单不饱和脂肪酸(MUFA) 仅是顺式异构体 多不饱和脂肪酸(PUFA)仅是被顺式亚甲基间开来。 脂肪与脂肪酸 反式脂肪酸在反式结构中包含一个或多个独立的双键 不包含共轭亚油酸(CLA) 脂肪与脂肪酸 AOAC 996.06 检测方法符合脂肪的定义 推荐使用SP 2560 100m x 0.25 mm (或等效) 毛细管柱 提供总脂肪、SFA、MUFA、PUFA (omega-3和omega-6) 以及反式脂肪 结果针对总脂肪和脂肪酸 适用于所有食品类型（包括油脂）的微胶囊化源 胆固醇 AOAC 994.10 直接皂化检测方法 用毛细管柱气相色谱仪确定含量 还有其他较早的AOAC检测方法，但使用时，需对待测食品进行认真考虑（如鸡蛋的检测就是一个难题） 膳食纤维 AOAC 992.16 (Mongeau法) 将脱脂样本加酶水解，去掉蛋白质和淀粉 确定纤维的重量 可溶性、不可溶性以及总膳食纤维 膳食纤维 AOAC 985.29 (Prosky法) 类似于 Mongeau法 最常用方法 可能会高估总膳食纤维 CFIA验证方法 膳食纤维 还有用来测定膳食纤维结果的其它检测方法，但CFIA实验室尚未采用 例：抗性淀粉虽不属于膳食纤维，却被部分纳入常用纤维检测方法中，但也可用其它方法来进行分析。 例： 菊粉目前虽被算作一种纤维，却未被纳入常用纤维检测方法中，但也可用其它方法来进行分析。 铁和钙 加拿大卫生部方法 LPFC-137 被煅烧(成灰)和溶解的样本 用原子吸收式火焰质谱仪检测的矿物质 采用微波酸消解的ICP/MS方法正在接受认证审查 钠 加拿大卫生部方法 LPFC-125 用水提取钠 利用火焰发射质谱仪确定钠含量 AOAC 969.23 或 LPFC-137 采用微波酸消解的ICP/MS方法正在接受认证审查 蛋白质 AOAC 981.10 凯氏（Kjeldahl）定氮法 AOAC 993.13 ISO 14891 用Dumas原理确定氮含量 处于环境原因，CFIA正在用其它方法代替Kjeldahl法 糖类 AOAC 980.13 改性毛细管交换柱和流动相 HPLC和RI联用检测法 确定各单糖、双糖和糖醇 碳水化合物 碳水化合物 (总量)为 分析食品的： 脂肪、湿度、蛋白质、灰分，使用相应的AOAC法 碳水化合物 = 100 - (上述各项之和) 能量计算时将糖醇考虑进去 应考虑周详，因为还包含非碳水化合物成份。 例如，粉状饮料、高有机酸 能量 阿特沃特（Atwater）系数适用于： 脂肪 = 9 卡路里/克 蛋白质 = 4卡路里/g 碳水化合物 = 4卡路里/g 其他系数见食品标签和广告导则(第6.4.1节)。 维生素A AOAC 992.04 根据加拿大卫生部方法A-12进行修改，包含维生素A及其衍生物。 HPLC和紫外联用检测法 AOAC e-CAM #305 确定被加工食品中的?-胡罗卜素和?-胡罗卜素 包含微胶囊化的?-胡罗卜素 维生素A 加拿大卫生部方法A-7 HPLC和紫外联用检测法，用于人造黄油和牛奶的检测 加拿大卫生部方法LPFC-200 荧光测定法，用于奶制品 维生素C 基于加拿大卫生部研究杂志的CFIA法 通过HPLC和电子化学探测联合检测 用于L-维生素C和L-脱水抗坏血酸维生素C 分离异抗坏血酸 检测方法的可变性 合作实验可再现性数据 (相对标准偏差RSDR) ： 总脂肪 3 - 16 % SFA 3 - 21 % 期望的反式脂肪约相等 纤维 4 - 18 % 蛋白质 1 - 14 % 抽样模型会影响可变性 检测方法的进步 一旦出现更好的检测方法，CFIA实验室将根据需要核准和实施这些方法。 前面论述的方法目前正用于CFIA实验室，但随时会改变。 * *