非催化气固反应动力学热分析方法与仪器 - 分析化学.pdf

( ) 第 39 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 仪器装置与实验技术 第 10 期 2011 年 10 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1549~1554 : / DOI 10.3724SP.J.1096.2011.01549 非催化气固反应动力学热分析方法与仪器 余 剑 岳君容 刘文钊 张光义 许光文* ( ) 中国科学院过程工程研究所多相复杂系统实验室, 北京 100190 摘 要 准确测量近本征反应速率和计算反应动力学参数是热化学工程和应用化学工程领域的重要研究问 。 题 以热重为代表的传统热分析方法与仪器在非催化气固反应的测试与分析中得到了广泛应用, 形成了许 。 多典型的非等温反应分析方法与模型方程 本研究概述了现有热分析的方法原理及在气固反应分析中存在 、 的缺陷, 剖析了自主研发的利用微型流化床反应器强化反应传热与传质, 实现气固快速混合与加热 低扩散 、 。 、 、 抑制 微分化的近本征反应的思想 系统总结了基于该思想研制的微型流化床反应分析仪在分解 热解 燃烧 ( )、 、 。 氧化 还原 吸收等典型非催化气固反应中的应用特性, 并展示了相应的等温动力学参数结果 ; ; ; ; 关键词 气固反应 反应动力学 热分析 反应分析 微型流化床 引 言 1 、 、 根据检测手段, 非催化气固反应分析可分为基于对固体反应的物质量 表面形态 组成的在线监测 ( ) 。 ( 、 和对尾气 生成气 组成的监测 对固体反应物反应特性的在线表征多采用热重分析和可视化 EM XRD)观测, 而实时监测尾气的气固反应分析方法可根据气体组成与浓度变化推测反应机理, 并求算反 。 ( 、 、 ) 应动力学参数 尾气监测通常与各种形式的反应器或仪器 如热重 固定床 流化床 相连, 联合监测反 应的发生过程。 ( ) 根据反应的升温速率, 在一定温度 高温 下进行的非催化气固反应可分为基于热重的程序升温热 。 分析与基于快速升温的等温分析两种实验方法 这两种方法与前面所述的两类检测手段存在交叉, 甚 。 至交互采用 通过程序升温热分析方法研究气固反应时, 通常将适量试样置于样品池中, 在程序升温过