仪器残留物对氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒和碲的影响探讨.pdfVIP

2013 年4 月 岩矿测试 Vo 1. 32 , No.2 April 2013 ROCK AND MINERAL ANALYSIS 229 -234 文章编号: 0254 - 5357 (2013 )02 - 0229 - 06 仪器残留物对氢化物发生一原子荧光光谱法测定晒和峙的 影响探讨 何责l ，常继秀l ，周晓润l ，王禄军2 (1.四川省地矿局区域地质调查队，四川双流 610213; 2. 四川省地矿局 106 地质队，四川温江 611130 ) 摘要:用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG - AFS) 分析地矿样品时，在仪器反应块、传输管路和原子化器 上会有残留物生成，这些残留物中的某些成分积累到一定量时就会显著地影响届和暗的测定。本文在分析 HG -AFS 法测定晒和唏干扰情况的基础上，用高纯物质自己制的标准系列进行试验，避免了共存成分的影响。 通过比较在仪器反应块、传输管珞和原子化器更换前后标准系列的测定结果，表明仪器残留物会对腊、暗测 定产生影响。对一些反应块、传输管路和原子化器的溶出物进行分析，发现钦、铜、坤、锦和铅会影响后西、暗的 测定灵敏度和标准系列线性相关系数，这些元素也是文献中提到的共存成分中的干扰元素。通过更换仪器 相应配件，克服了仪器残留物的影响，码、磅的灵敏度有不同程度的提高，标准系列测试结果质量明显改善， 线性相关系数均在0.9995 以上。本研究认为对仪器残留物成分的分析是控制原子荧光光谱法干扰的一种有 效手段。 关键词:捕;唏;原子荧光光谱法;仪器残留物 中图分类号: 0613.52; 0613.53; 0657.31 文献标i只码:A 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG - AFS) 应 干扰外，残留物对测试也会产生→定的影响。用高纯 用于分析地质样品中的晒、暗有很多的优点，如检出 物质配制成的标准洛液进行测试时，有时会发现灵敏 限低、仪器简单、操作方便等，广泛应用于地球化学 度不高、线性相关系数低的情况，对暗来说这种现象 调查样品、岩石、铜矿、多金属矿等样品中晒、醋的分 比较明显，而晒相对略好。本文应用HG -AFS分析地 析 l4; 但共存元素的干扰也很复杂。从 20 世纪 质样品中的晒和峙，在相同或相似的仪器操作条件和 环境下，通过更换 A阳光谱仪的仪器反应块、传输管 80 年代至今，这方面的研究报告和论文涌现了很 路和原子化器试验后发现，仪器残留物会对测试产生 多，文献中对干扰成分的处理方法大致分为两类。 影响，并可导致测试灵敏度低、标准溶液线性相关性 一类是采用分离干扰元素的办法，如采用~iE基 7 棉 1.5 、活性炭 2 、树脂 6 、挥发剂 HBr 差等情况的出现;通过清洗仪器管道，克服残留物的 、沉淀 :ι [9J 、精烧富集:4.10 或在碱性条件下沉 影响后晒和蹄分析质量明显得到提高。 剂 、萃取 ll 淀c 等方法分离干扰成分，这些方法对于干扰成分 含量较高的样品非常有效。另一类是不分离干扰成 1 实验部分 2 -14 、铁盐和增加试被酸 分，通过加掩蔽剂 1. 1 仪器茂王作条件 度c3 ， 14 - 21 ，等方法来降低干扰元素的