苯妥英钠的制备 - 武汉大学 武汉大学化学实验教学中心.docVIP

苯妥英的制备 罗虎（200331040044） （武汉大学 化学与分子科学学院 430072） 摘 要: 以苯甲醛为原料, 通过缩合、氧化、关环缩合等多步合成苯妥英 关键词: 苯甲醛; 苯妥英 前言：苯妥英钠是抗癫痫药,用于癫痫大发作和精神运动型发作,也用于抗心律失常疾病的治疗。苯妥英钠的化学名称为5,5—二苯基乙内酰脲钠，在此实验中改成以苯甲醛和维生素B1为原料,通过缩合、氧化和环合三步合成。 1 实验部分 1.1 合成路线 　　反应式: 1.2药品 维生素B1，95% 乙醇，10% NaOH，苯甲醛，冰乙酸，粉状硝酸钠，2%的硫酸铜，尿素，5% 盐酸，活性炭 1.3实验步骤 1.3.1 安息香辅酶合成 在50 m l 圆底烧瓶内加入0.9g 维生素B1，3ml 蒸馏水和7.5 ml 95% 乙醇, 用塞子塞住瓶口, 放在冰浴中冷却。用一支试管取2.5ml 10% NaOH 溶液，也放在冰浴中，10 min 后, 量取5 m l已经去除了苯甲酸并洗涤的苯甲醛，先后将冷的NaOH 溶液及苯甲醛加入圆底烧瓶内，充分摇动使反应混合均匀，然后在圆底烧瓶上安装回流装置，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60～75 ℃之间，勿使其过热沸腾。约60 min 后，让混合物逐渐冷却到室温后，析出浅黄色结晶，再将圆底烧瓶放在冰浴中使其结晶完全。 结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用25 ml 冷