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测试工艺气中微量硫新技术 本文作者：陈卫 杨军 王宏兵 单位：陕西渭河煤化工集团有限责任公司 SCD的结构组成SCD检测器有一个密封的专用的(双等离子体)燃烧器用以增强SO中间体的产生，此双等离子体燃烧器安装在气相色谱的检测器位置上；一个双等离子体控制器控制温度和流量操作；一个真空泵将燃烧产物抽吸到反应池。双等离子体燃烧器双等离子体燃烧器为一个塔状组件。由一个用于燃烧保护的外壳，一个加热元件，热电偶和燃烧管组成。含硫化合物转化为SO发生在燃烧器组件的陶瓷管内。双等离子体控制器如图1所示双等离子体燃烧器所有参数的监测和控制都是通过控制器控制的，包括燃烧器温度；H2和Air的流量以及燃烧器的压力。温度设定值，实际压力，H2和Air流速通过旋转一个4位开关来显示。电源、阀、温度在设定值范围和故障显示通过前面板的发光二极管LED显示。真空泵真空泵将燃烧器的燃烧气体和臭氧发生器的臭氧收集到反应池使其在应池中反应。反应池的真空通过压力传感器来测量，反应池的压力由前面板监测。为保护真空泵暴露到臭氧环境，在真空泵入口添加了一个化学吸附阱，此吸附阱含有一种将O3转化为分子氧O2的催化剂，检测器每连续使用90d应更换1次。如图2。 色谱仪概况 主机概况安捷伦7890A气相色谱，全管路硫钝化处理，VI挥发性物质进样口；GS-GasPro毛细柱，60mtimes;0.32mm；SCD硫化学发光检测器；气动6通进样阀；0.25mL定量环；安捷伦R1778A中文工作站；SCD与主机的连接SCD的双等离子体燃烧器安装在气相色谱检测器位置，双等离子体控制器和真空泵外置于色谱。如图3。 实验 主机条件进样口温度250℃，分流比5:1；柱箱温度80℃；检测器温度200℃；高纯氦为载气，柱前压0.26MPa；隔垫吹扫流量3mL/min。SCD条件燃烧池温度800℃，，燃烧池压力40kPa；氢气流速40mL/min，氧气流速60mL/min；臭氧发生区的压力28kPa；反应池压力1.3kPa。重复性选用同瓶标准气按照上述实验条件进行了重复性实验。重复性实验数据如表1：表1重复性分析序号COStimes;10-6H2Stimes;10-6CS2times;10-612.0.312.5071.97522.0412.5101.96232.0352.4981.99042.0302.5021.97852.0332.5151.98462.0312.5021.984平均值2.0342.5061.979标准偏差0.0050.0080.008相对标准偏差0.30.60.4从上述结果可以看出，本方法相对标准偏差均小于1％，说明本方法具有良好的精密度。 注意事项 （1）硫化氢容易在管路中(铜管、不锈钢管)吸附，所以当使用没有处理过的管路连接时，经常不出峰，等管路饱和了才出峰。因此要将进样口的管路长期与标气连接，以保持密闭，并且最好不好关机； （2）双等离子体燃烧器中的陶瓷管遇到氢气时容易中毒，所以打开双等离子体燃烧器时一定先通空气，再通氢气，以防止陶瓷管中毒。当陶瓷管中毒的时候可以老化，关闭氢气，打开空气，在900℃下老化双等离子体燃烧器。当双等离子体燃烧器的压力不正常时可能是双等离子体燃烧器中的陶瓷管有损坏，必须更换陶瓷管； （3）第一次开机或者更换陶瓷管后，先将SCD的噪音输出设为0.3左右，再打开臭氧发生区，可以先在900℃老化SCD，最后回到800℃； （4）新色谱柱老化时不能接SCD检测器。 1