高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量论文.docVIP

　　高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量论文 【摘要】 目的：建立高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量。方法：采用shimpack CLCODS（6 mm×150 mm）色谱柱，流动相：甲醇磷酸盐溶液（0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液和0.1 mol/L磷酸氢二钠溶液等量混合）水(2∶3∶95)，流速1.0 mL/min，柱温35 ℃，进样量10 μL，检测波长220 nm。结果：天麻素在进样量0.01～0.05 mg/mL范围内线性关系良好，回归方程为Y=794640X+393.2（r=0.9997，n=5）.freelination of Gastrodin in Shaqi Pills by High Performance Chromatography CUN Shican (The Drug Inspection Institute of Baoshan, Yunnan Province, Yunnan Baoshan 678000, China) ［Abstract］ Objective:To establish a high performance chromatography (HPLC) method to assay the concentration of gastrodin in Shaqi pills. Methods: Shimpack CLCODS (6 mm×150 mm) column and a mobile phase of methanolphosphate solution (0.1 mol/L KH2PO4 solution and 0.1 mol/L Na2HPO4 solution contour mixed)L/min and the column temperature of 35 ℃. The detection . Results: There g/mL and the regression equation ethod is simple and accurate and able to control the quality of the preparation. ［Key ance chromatography; Shaqi pills; Gastrodin 痧气丸收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十五册，由麻黄、天麻、麝香、大黄、朱砂等11味中药组成。具有祛暑辟秽，开窍解毒的功效。临床上用于水土不服、痧胀腹痛、恶心吐泻、头痛、牙关紧闭、四肢逆冷、头昏目眩等症。其中天麻素是天麻的有效成分，在现行质量标准中无含量测定指标［1］。目前为止，用高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素含量的方法尚无报道。为了更好地控制该制剂的质量，本实验建立了高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量，并经方法学考察，认为本法简便快速，结果准确，可用于该制剂的质量控制。 1 仪器与试药 LC10AD高效液相色谱仪，SPD10A紫外可见光检测器，CTO10A柱温箱，CR6A数据处理机(日本岛津公司)；CQ250 超声波清洗器(中船总公司七二六研究所)。天麻素对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号为08079903)；痧气丸(云南省腾冲县制药厂，规格：0.5 g/瓶，批号：061018、070356、071014)；甲醇为色谱纯，磷酸二氢钾、磷酸氢二钠均为分析纯，水为纯化水。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:shimpack CLCODS(6 mm×150 mm)；流动相：甲醇磷酸盐溶液（0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液和0.1 mol/L磷酸氢二钠溶液等量混合）水(2∶3∶95)，流速1.0 mL/min；检测波长220 nm；灵敏度0.30 AUFS；柱温35 ℃；进样量10 μL。理论塔板数按天麻素峰计算为2 870，拖尾因子为0.98。此条件下主峰与杂质峰达到基线分离。 2.2 对照品储备液的配制 精密称取在80 ℃真空减压干燥1 h的天麻素对照品［2］10.09 mg，置100 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得到浓度为0.1009 mg/mL的对照品储备溶液，备用。 2.3 供试品溶液的制备 取本品0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%的甲醇溶液25 mL，密塞，称定重量。超声处理2 h，放冷，再称定重量，用80%的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液备用。 2.4 阴性对照溶液的制备 按痧气丸处方量和工艺制备方法制成不含天麻的阴性样品。取阴性样品0.5 g，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。 2.5 阴性对照试验 按照上述色谱条件，