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- 2017-07-02 发布于广东
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高校应如何选择国产比表面仪论文.doc
高校应如何选择国产比表面仪论文
1.表面特性的重要性及其主要指标
微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等,而材料的使用性能与其表面效应最相关。
影响表面效应的主要因素是表面原子的状态与特性,主要用两个指标来表征,一个是比表面:单位质量粉体的总表面积;另一个是孔径分布:粉体表面孔体积随孔尺寸的变化。
2.我国比表面及孔径分析仪概况
2.1比表面及孔径分析仪分类
由于微纳米材料的颗粒尺寸很小,而且形状千差万别,比表面及孔尺寸无法直接测量,必须借助于更小尺度的“量具”。氮吸附法就是借助于氮分子作为量具或标尺来度量粉体的表面积以及表面的孔容积。按测量氮吸附量的方法及功能的不同,我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下:
连续流动色谱法:采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法。以氮气为吸附质.freel
氮分压全程(0~0.995)都可精确测定,因此
孔径测试范围大大扩大,至1~400nm,还可提供t-图法软件,进行<2nm的微孔分析
6
测试效率
BET比表面,测5点,平均每个样品需 ~25分钟
孔径分布测试,12点,平均每个样品需 ~2小时
测试效率更高
BET比表面,测7~9点,每个样品需 15分钟
孔径分布测试,吸附加脱附>50点,每个样品3小时,若只通过吸附曲线测定孔径分布时间可减少一半,测26点,精度高且只需100分钟;
7
需通过氦气做为载气,调节氦、氮气流量,达到改变氮分压的目的,影响因素多,精度低且气体消耗量很大:
BET比表面测定平均每个样品消耗氮气3000ml,.freell;
孔径分布测定平均每个样品消耗氮气20000ml, 氦气20000ml
不需用氦气,直接通过压力传感器测定氮分压,
测量精度极高(分辨率高达0.0005),而且气体消耗量极小:
BET比表面测定平均每个样品消耗氮气100ml
孔径分布测定平均每个样品消耗氮气300ml,
不消耗氦气,意义很大(氦气很贵,其原料需从美国进口,边远地区难买)
8
每测一个压力点,样品管均需进出液氮杯一次,不仅费时且液氮消耗很大:
BET比表面测定平均每个样品消耗液氮300ml, 孔径分布测定平均每个样品消耗液氮800ml
每测一个压力点,样品管均不需进出液氮杯,不仅节省时间,且液氮消耗大大减少,
BET比表面测定每个样品消耗液氮仅10ml,
孔径分布测定每个样品消耗液氮仅100ml
9
样品预处理需另配吹扫机,真空度低,效果较差
样品预处理同机进行,真空度高,每个样品处理温度可单独设定,效果好且操作方便
10
所谓全自动,其实每20分钟需人为添加液氮一次,控制程序复杂,隐患多
真正的全自动,可以做到无人值守,全自动控制极为可靠
表2. 国产静态容量法比表面仪与进口比表面仪的比较序号
比较内容
国产静态容量法比表面仪
进口静态容量法比表面仪
1
原理方法
静态容量法
静态容量法
2
总体系统
全自动、真空、吸附/脱附等温线测定、预处理、专用软件等完整系统
全自动、真空、吸附/脱附等温线测定、预处理、专用软件等完整系统
3
真空系统
极限真空度6.7×10-2Pa
极限真空度6.7×10-2Pa
使用涡轮分子泵时可达10-6Pa
4.
分析站
薄膜电容式压力传感器
分析站数量1~2个
精度±0.15%
压力范围 0~133KPa
薄膜电容式压力传感器
分析站数量1~5个
(分析站数量越多价格越高)
精度±0.15%
压力范围 0~133KPa
5.
氮分压控制
精度 0.0005
压力测试点最小间隔0.01
等温曲线测点可>100点
平衡压力最小可到0.0005
精度 0.0005
压力测试点最小间隔0.01
等温曲线测点可 >100点
平衡压力最小可到0.0005
6.
测量气体
除氮气外,根据用户要求可改用氪、二氧化碳等
除氮气外,根据用户要求可改用氪、二氧化碳等
7.
测试功能
BET比表面
Laugmuir比表面
等温吸附曲线
等温脱附曲线
BJH孔径分布(微分分布、积分分布)总孔体积、平均孔径
由吸附等温曲线分析孔径分布
由脱附等温曲线分析孔径分布
t-图法微孔分析
具有样品真密度测量功能
BET比表面
Laugmuir比表面
等温吸附曲线
等温脱附曲线
BJH孔径分布(微分分布、积分分布)总孔体积、平均孔径
由吸附等温曲线分析孔径分布
由脱附等温曲线分析孔径分布
t-图法微孔分析
具有样品真密度测量功能
8
测试范围和精度
比表面 0.01至无规定上限
介孔孔径2~400nm
微孔孔径2 ~ 0.7nm
精度±2%
比表面 0.01至无规定上限
介孔孔径 2~400nm
微孔孔径 2 ~ 0.7nm
精度±2%
采用分子泵的仪器测量下限更低,比表面下限0.001
微孔下限0.35nm
采用分子泵的
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