半原位XPS样品转移装置的研制.PDF

半原位XPS 样品转移装置的研制 光电子能谱仪常规的进样方式是先将样品制备在标准样品托上，然后转移至 仪器的进样室进行预抽真空，这一过程中样品都是暴露在大气环境下的，对于一 些表面比较敏感（如易氧化、易潮解）或者要求比较苛刻的特殊样品（如 UPS 样品）的测试结果影响很大。因此针对所内一些课题组特殊的科研需求，如锂电 池的研究，要求样品不能暴露大气，我们自主设计研制了一种特殊结构的样品托， 外部配备带有真空气路的样品罩保护，通过外接真空泵使样品罩腔室保持在真空 状态。该装置可以完全避免样品从制备完成后到进入能谱仪器的过程中暴露外部 环境，从而实现半原位转移的XPS 测试，保证科研数据测试的有效性和准确性。 半原位XPS 样品转移装置使用的具体操作步骤如下：先在手套箱中将样品制 备到特殊设计的样品托（图 1）上，然后将样品罩（配有真空旋塞阀，图2）罩 在托子上方，两者之间通过O 圈密封，再利用特殊设计的固定架进行固定，在送 至能谱仪进样室前预先将装置与真空抽气系统（图3）的管路连接，将样品罩腔 室抽为真空状态（压强约5Pa）后关闭旋塞阀，送入进样室预抽真空，待内外压 强平衡后样品罩自动脱离样品托，利用能谱仪进样室的样品停放台摘除脱离的样 品罩，随后将样品送入分析室，整个过程实现了样品在转移过程中不接触大气环 境。 图1. 半原位XPS 样品转移装置的样品托 图2. 半原位XPS 样品转移装置的样品罩 图2. 半原位XPS 样品转移装置的样品罩 图3. 真空抽气系统 为了验证半原位XPS 样品转移装置的可行性，我们选取了某类对大气环境非 常敏感的样品来进行XPS 测试，图4 和图5 分别是采用半原位XPS 样品转移装置 和常规的标准样品托进样后测得的XPS 谱图。从测试结果来看，采用常规的标准 样品托进样的样品，由于样品转移过程不可避免接触大气环境，即使暴露时间极 短，其表面也会很快与空气（氧气、水等）发生反应，产生新的化学物质，增加 了谱图解析的复杂性和不确定性。而采用半原位XPS 样品转移装置保护进样后， 样品在整个转移过程中未接触大气环境，因此测得的表面元素信息反映的是更真 实的接近原位的样品表面状态。 通过对比实验数据，我们认为半原位XPS 样品转移装置是可行且有效的，它 在样品转移过程中起到了完全隔绝大气环境的目的，因此，对于表面比较敏感（如 易氧化、易潮解）的特殊样品，在进行XPS 或UPS 测试时，我们建议采用半原位 XPS 样品转移装置来进样，并严格按照上面提到的具体操作步骤来执行，以获得 准确且有效的测试结果。 图4. 样品的Li1s XPS 谱图（a 为采用半原位XPS 样品转移装置进样；b 为采用常规的标准样品托进样） O 1s a b 540 538 536 534 532 530 528 526 Binding Energy (eV) 图5. 样品的O1s XPS 谱图（a 为采用半原位XPS 样品转移装置进样；b 为采用常规的标准样品托进样）