顶空_气相色谱_质谱法测定土壤中挥发性有机物.pdfVIP

2011 年3 月 环境研究与监测环境研究与监测 第24 卷 分析测试（36~40） 顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物 钟 岩 （鞍山市环境监测中心站 辽宁 鞍山 114000） 摘 要：本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理，利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物（37 种） 进行了测定分析，通过测定得到最低检出浓度为:0.39～1.76 μg/kg; 加标回收率为:69.8%～110.2 %; RSD 为: 3.1%～10 %。本实验分析时间短，操作简单，灵敏度及测定结果较为满意。 关键词：挥发性有机物，顶空进样系统，气相色谱，质谱 中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：（G）11045 （2011）01－36-05 挥发性有机化合物（VOC）多指沸点在50℃~ 1 方法原理 250℃ 的化合物，按其化学结构的不同，可以进一步 在恒温的密闭顶空瓶中，水样中的挥发性有机 分为八类：烷类、芳烃、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮 物在气、液两相分配，达到平衡，取液上气相样品进 类和其他。研究表明，挥发性有机物能引起机体免疫 行GC-MS 分析。 水平失调，影响中枢神经系统功能，出现头晕、头痛、 2 材料与方法 嗜睡、无力、胸闷等自觉症状；还可能影响消化系统， 出现食欲不振、恶心等，严重时可损伤肝脏和造血系 2.1 仪器 统，出现变态反应等。 顶空进样系统（美国 PE），GC （7890A）-MS 由于石油化工生产肆意排放的污染物、污水和 （5975C）（美国安捷伦）。 垃圾处理不当、人体排泄物、工业废气、汽车尾气、光 2.2 试剂 化学污染等因素，致使土壤中存积了微量的挥发性 空白试剂水：二次蒸馏水或通过超纯水制备仪 有机化合物（volatile organic compounds ，VOCs）。 制备的无有机物水。 VOCs 组成复杂，含量甚微，但其中许多物质有致 甲醇（CH OH），色谱纯。 3 癌、致畸、致突变性，对生态环境系统和人类健康产 氯化钠（NaCl），优级纯，400℃下纯化4h 。 [1] 磷酸（H PO ），优级纯。 生严重的影响 。目前，测定这些物质需要采用液- 3 4 [2] [3] [4] 挥发性有机物混合标准样品（37 种）：100 μg/ 液萃取 、吹扫捕集 和固相微萃取 等技术，操作比 较繁琐，分析时间较长。本实验研究并建立了顶空- mL 和10 μg/mL VOCs 混标，溶剂为甲醇。37 种挥发 气相色谱质谱法测定土壤中多种常见挥发性有机物 性有机物（VOCs）包括：1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、 的分析方法，对其检出浓度，加标回收率和精密度进 反-1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、顺-1,2-二氯乙烯、 行了研究，此方法大大缩了短分析时间，并得到了较 氯乙烯、氯仿、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯 为满意的结果。 乙烷、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、溴二氯甲烷、1,1,2- 三氯乙烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、1,2