电感耦合等离子体质谱法测定渣油中.PDFVIP

冶金分析，2009，29(7)：14-18 MetallurgicalAnalysis。2009，29(7)：14—18 文章编号：1000一7571(2009)07—0014—05 电感耦合等离子体质谱法测定渣油中 微量金属元素 张萍“，符靓2，李玉杰3 (1．湖南工学院化学化工系，湖南衡阳421002；2．南华大学化学化工学院，湖南衡阳421001； 3．中南大学化学化工学院，湖南长沙410083) 摘 Co，Ni，Cu，Zn，Pb等微量元素的分析方法。设计了渣油样品的优化微波消解程序；考察了 渣油中12种微量元素的质谱干扰情况及可能的消除方法，选择适当的待测元素同位素克服了 质谱干扰；以Sc、Y、Bi作为内标物质，校正信号漂移并补偿基体效应。结果表明，在优化的实 验条件下，12种微量金属元素的检出限在0．001～2．035}tg／L之间；线性关系良好，线性相关 系数r≥O．9986；精密度良好，RSD2．3％；回收率在9l％～106％之间。 关键词：渣油；微波消解；电感耦合等离子体质谱；微量金属元素；内标元素 中图分类号：0657．31 ’文献标识码：A 在石油炼厂中，渣油常用于加工制取石油焦、 痕量分析技术之一，易于进行多元素分析，检出限 残渣润滑油、石油沥青等产品，或作为裂化原料。 低Ⅲ，应用十分广泛睁8|。渣油中微量元素的高分 在石油化工生产中，渣油可通过部分氧化法生产 辨电感耦合等离子体质谱分析已有报道曲]，但仪 合成气或氢气，或作为蓄热炉裂解制乙烯的原料。 器价格昂贵、操作条件要求严格，不易在普通实验 渣油在催化裂化加工过程中，其中的V，Ni等元 室推广。本文采用四极杆质谱结合微波消解技 素会严重影响催化剂的活性和选择性，Cu，Fe等术，对渣油中12种微量金属元素的测定方法进行 元素会降低催化剂的使用寿命，导致催化剂失活， 了研究，结果表明，所建方法的准确度和精密度均 因此渣油中金属元素的含量是评价渣油优劣的一 满足要求。 项重要指标，准确测定渣油中的微量金属元素含 1 实验部分 量对石化工业具有重要意义。目前，渣油中微量 金属元素的测定方法主要有原子吸收光谱法 1．1主要仪器和试剂 HP4500series (AAS)E¨、X射线荧光光谱法(XRF)[2]、电感耦合 300等离子质谱仪(惠普公 司)；MDS-81D微波消解系统(美国CEMCorpo— 等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)【3qo等。这 些方法各有其优点，但也存在一定的局限性：如样 品前处理复杂，需萃取、浓缩富集或抑制干扰；或 Q)；所有器皿均用20％(体积分数)HNO。浸泡6 ～8 MQ)冲洗3次， 无法进行多组分或多元素分析；或仪器的灵敏度 h后，用超纯水(电阻率≥18 或检出限达不到指标要求，存在元素干扰、光谱干 备用。 扰等而无法测定。 000 Co，Ni，Cu，Zn，Pb标准溶液(1mg／L)，由 用电感耦合等离子体(ICP)作质谱(MS)的 离子化源是上世纪九十年代以来发展最快的无机 国家标准物质研究中心提供，以HNO。(妒=1％) 收稿日期：2008—11—10 基金项目