砷的测定可采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法或砷斑法前法具有较好 .PDFVIP

砷 砷的测定可采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法或砷斑法。前法具有较好的准确度和精密 度。后法比较简便，是一种半定量分析方法。 一、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 1、应用范围 1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总砷的含量。 1.2 钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但饮水中正常存在的量不产生 干扰。水中锑的含量超过0.1mg/L 时对测定有干扰。用本法测定的水样，不宜用硝酸保存。 1.3 本法最低检测量为0.5μg 砷。若取50ml 水样测定，最低检测浓度为0.01mg/L 。 2、原理 锌与酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价。三价砷 与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于 三乙醇胺-氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用。生成棕红色的胶态银，比色定量。 3 、仪器 3.1 砷化氢发生器 3.2 分光光度计。 4、试剂 4.1 1.00mg/ ml砷标准贮备溶液：称取0.6600g 以105℃干燥2h 的三氧化二砷（As O ）， 2 3 溶于 5ml 20%氢氧化钠溶液中。用酚酞作指示剂，以 1mol/L硫酸溶液中和到中性后，再加 入15ml1mol/L硫酸溶液，加纯水定容500ml 。此溶液1.00ml含1.00mg砷。 4.2 1.00μg/ml 砷标准溶液：吸取砷标准贮备液 10.00ml，置于容量瓶中，加纯水定容 至100ml，混匀。临用时吸取此溶液10.00ml，置于1000ml 容量瓶中，加纯水定容，混匀。 此溶液1.00ml 含1.00μg 砷。 4.3 1+1 硫酸溶液。 4.4 15%碘化钾溶液：称取 15g 碘化钾（KI ），溶于纯水中并稀释至100ml，贮于棕色 瓶内。 4.5 40%氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡（SnCI ·2H O ），溶于40ml浓盐酸中，并 2 2 加纯水稀释至100ml，投入数粒金属锡粒。 4.6 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液中，2h 后取出，让其自然干燥。 4.7 吸收入溶液：称取 0.25g二乙氨基二硫代甲酸银（C H Ns ·Ag ），研碎后用少量 5 10 2 氯仿溶解，加入1.0ml三乙醇胺（C H NO ），再用氯仿稀释到100ml。必要时，静置后过滤 6 15 3 至棕色瓶内，贮存于冰箱中。本试剂溶液中二乙氨基二硫代甲酸银浓度以0.2~0.25%为宜， 浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性。溶解度不好的试剂应更换。实验室制备的试剂具有 很好的溶解度。制备方法是，分别溶解1.7g硝酸银、2.3g二乙氨基二硫代甲酸钠于100ml纯 水中，冷却到 20 ℃以下，缓缓搅拌混合。过滤生成的柠檬黄色银盐沉淀，用冷的纯水洗涤 沉淀数次，置于干燥器中，避光保存。 4.8 无砷锌粒。 5、步骤 5.1 吸取50.0ml 水样，置于砷化氢发生瓶中。 5.2 另取砷化氢发生瓶6 个，分别加入1.00μg/ml 砷标准溶液0、1.00、2.50 、5.00、7.50 及10.0ml，各加纯水至50ml 。 5.3 向水样和标准系列中各加4ml 1+1 硫酸溶液，2.5ml 15%碘化钾溶液及2ml 40%氯化 亚锡溶液，混匀，放置15min。 5.4 于各吸收管中分别加入5.0ml 吸收入溶液（4.7 ），插入塞有乙酸铅棉花（4.6 ）的导 气管。迅速向各发生瓶中倾入预先称好的5g 无砷锌粒，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。在室温 下（室温低于 15℃时可用 25 ℃温水浴微热）反应 1h，最后用氯仿将吸收入液体积补充到 5.0ml 。在1h 内于515nm 波长，1cm 比色皿，以氯仿作参比测定样品和标准系列溶液的吸 光度。