2_氨基_4_三氟甲基苯甲酸的合成及应用.pdfVIP

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2017-07-03 发布于江苏
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2_氨基_4_三氟甲基苯甲酸的合成及应用

年第期精细化工原料及中间体中间体 2007 5 -35- 2-氨基-4-三氟甲基苯甲酸的合成及应用李付刚 (沈阳化工研究院辽宁沈阳 ) 110021 氨基三氟甲基苯甲酸, 氨酸缩合、环化,同时脱掉磺酸基,再苯甲酰化而 2- -4- CAS[402-13-1] 是还原蓝 , 的中间体,与溴得。 CI 21#CAS[6219-97-2] 关于氨基三氟甲基苯甲酸的合成方法基对三氟甲基苯胺, 路线和对三氟 2- -4- - CAS[400-98-6] 依起始原料不同,主要有两条路线:分别是硝甲基氯苯, 路线。 2- CAS[52181-51-8] 现将每步的操作方法叙述如下: 硝基三氟甲基苯胺在常温下用 207.5g2- -4- 、氨基物的腈化通常方法与亚硝酰硫酸重氮化,将重氮溶 1 350g18% -36- 中间体精细化工原料及中间体年第期 2007 5 液用冰稀释,倾入含有萘 , 二拌。将雷尼镍催化剂加入高压釜中,盖好 200g 456g72% -15- 30min 1g 磺酸的300g水中,将偶合物过滤,并尽可能抽干。盖子并拧紧,试密不漏气后,用氮气置换三次,用氢另将硫酸铜结晶、氯化钠和置换三次,加氢压至 ,加热,约开始吃 250g 225g 1200mL 1.5MPa 50℃ 水在一起搅拌。氢,将温度升至 ,氢压降至 ,再补充氢 60-80℃ 1MPa 溶解后加入比重的亚硫酸氢钠溶气直至不吸氢为止,再搅拌反应。降温至 ,漏 135g 1.355 1h 25℃ 液,混合物沸腾,直至不再有二氧化硫释出。向仍保去氢压用氮气置换二次,放空。抽出物料,过滤除去持热的混合物中加入氢氧化钠溶液,该蛋催化剂。经处理得到氨基三氟甲基苯甲 200g30%