1、电子电离源.PPTVIP

质谱法的特点 ? 质谱仪 质谱仪 离子源 离子检测器 电子倍增器 质谱法的应用 化合物相对分子量的测定 参与文献： * * * * * * * * 姓名：裴德君 学号Mass spectrometry , MS 知道 知道我是谁？ 待会揭晓！ 质谱分析法（MS）是将分析样品离子化，使带正电的离子加速并在电磁场的作用下，按不同的质荷比(m/z)分开，形成相应的质谱图。根据质谱峰出现的位置，可进行定性分析，根据质谱峰的强度可进行定量分析。 质谱分析法 ●信息量大，应用范围广，是研究有机化学和结构的有力工具。 ●由于分子离子峰可以提供样品分子的相对分子量的信息，所以质谱法也是测定分子量的常用方法。 ●分析速度快、灵敏度高、高分辨率的质谱仪可以提供分子或离子的精密测定。 ●质谱仪器较为精密，价格较贵，工作环境要求较高，给普及带来一定的限制。 ●信息量大，应用范围广，是研究有机化学和结构的有力工具。 ●由于分子离子峰可以提供样品分子的相对分子量的信息，所以质谱法也是测定分子量的常用方法。 ●分析速度快、灵敏度高、高分辨率的质谱仪可以提供分子或离子的精密测定。 ●质谱仪器较为精密，价格较贵，工作环境要求较高，给普及带来一定的限制。 1.进样系统 2.离子源 3.质量分析器 4.离子检测器 5.记录器 6.真空系统 1.进样系统 2.离子源 3.质量分析器 4.离子检测器 5.记录器 6.真空系统 现将主要介绍电子电离源(Electron Ionization ,EI). 1、电子电离源(Electron Ionization ，EI) 2、化学电离源(Chemical Ionization , CI )。 3、快原子轰击源（Fast Atomic bombardment, FAB） 4．电喷雾源(Electron spray Ionization，ESI) 5．大气压化学电离源(Atmospheric pressure chemical Ionization, APCI) 离子源的作用是将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。质谱仪的离子源种类很多: 电子电离源主要用于挥发性样品的电离构。在70ev电子碰撞作用下,样品分子可能有四种不同途径形成离子： 1.样品分子被打掉一个电子形成分子离子。 2.分子离子进一步发生化学键断裂形成碎片离子。 3.分子离子发生结构重排形成重排离子。 4.通过分子离子反应生成加合离子。 由分子离子可以确定化合物分子量,由碎片离子可以得到化合物的结构. 电子电离源 观看电子电离源原理图 质量分析器的作用是将离子源中产生的离子按质荷比(m/e)?的大小顺序分开，然后经检测记录成质谱。 ★ 单聚焦质量分析器 ★ 双聚焦质量分析器 ★ 飞行时间分析器（Time of Flight, TOF） ★ 四极滤质分析器（Quadrupole? Mass? Fliter，QMF） ★??离子迥旋共振分析器（Ion? Cyclotron? Resonance，ICR） 质量分析器 单聚焦质量分析器 单聚焦质量分析器实际上是处于扇形磁场中的真空扇形容器，因此，也称为磁扇形分析器。常见的单聚焦分析器是采用180°、90°、或60°的圆弧形离子束通道。下图为180°单聚焦质量分析器原理示意图。 或 单聚焦质量分析器原理图 质谱仪常用的离子检测器主要有： ※电子倍增器 ※法拉第杯（Faraday? Cup） ※照相底片 ※闪烁计数器 电子倍增器的种类很多，其工作原理如图8.15所示。一定能量的离子轰击阴极导致电子发射，电子在电场的作用下，依次轰击下一级电极而被放大，电子倍增器的放大倍数一般在105～108。电子倍增器中电子通过的时间很短，利用电子倍增器可以实现高灵敏、快速测定。但电子倍增器存在质量歧视效应，且随使用时间增加，增益会逐步减小。 各种的离子流，经 （m/z）检测器检测变成电信号，放大后由计算机采集和处理后，记录为质谱图或用示波器显示。???? 质谱图是以质荷比（m/z）为横坐标，以各（m/z） 离子的相对强度（也称丰度）为纵坐标构成。一般把原始图上最强的离子峰定为基峰，并定其为相对强度100%，其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。因而，质 谱图各离子峰为一些不 同高度的直线条，每一 条直线代表一个 （m/z） 离子的质谱峰。 图8.16为丙酸的质谱图。 离子流的记录 定性分析 1.化合物相对分子量的测定 2．化合物分子式的确定 3. 分子结构的确定 2.定量分析 3.同位素的研究 4.热力学方面的研究 在定性分析中，对于未知谱线的质量数Mx，可