块尺寸和晶格畸变的测定.pptVIP

晶块尺寸与点阵畸变度的测定;主要内容;46.7;引起线型宽化的可能原因;X射线衍射峰是由几何宽化和物理宽化组成，其中几何宽化的因素很多，也非常复杂。实际测量时，总是通过测量没有任何物理宽化因素的标准样品，在与待测样品完全相同的实验条件下，测得标样的衍射线形，并以它的宽度定为仪器宽度。 物理宽化是不是简单扣除几何宽化以后的衍射峰宽度呢？回答是否定的，几何宽化和物理宽化在数学上满足函数的卷积关系，要从实验得到的衍射峰中分离出物理宽化的值，并不是一件容易的事情。;谢乐方程： 公式的推导方法不同，式中k=0.89或0.94，但实际应用中一般取k=1； β是指因为晶粒细化导致的衍射峰加宽部分，单位为弧度 。;晶格畸变引起的宽化;晶格畸变引起的宽化;主要内容; I(2?) = I1(2?)+I2(2?) ? 假定K?1与K?2衍射线强度按波长的分布近似相同，强度比为K： K=I1(2?)/I2(2?-?2?) I(2?) = I1(2?)+I2(2?)= I1(2?)+I1(2?-?2?)/K 或 I1(2?)= I(2?) - I1(2?-?2?)/K;? Rachinger法 K?衍射峰底宽为V，可将等分后从数学方法进行K?的双线分离。为了使?2?能被等分，可先将?2?划分为M等分，单元宽度w=?2?/M，再以w为单元宽度将V划分为N等分，N=V/w。用n表示单元序号，I(n)、I1(n)、I2(n) 分别表示各分割单元的对应强度。按I1(2?)= I(2?) - I1(2?-?2?)/K，有;;;雾沛烧栗棘等皮幢痰促搭裙送硅痊蹬她碰狰妄芝鬼海没驯邯嘉辐泛帛歼槐块尺寸和晶格畸变的测定块尺寸和晶格畸变的测定;;主要内容;衍射峰的实际测量宽度称为实测宽度B； b是与仪器的实验条件相关的特性，称为仪器宽度；β是与物理宽化对应的宽度； β相对于仪器宽度b的增量称为“加宽”； B,b,β三者之间不是简单的加和效应，而是一种复杂的卷积关系。;;;;;竣石霖秩附题冈氦撒陡瑰珐称汉拾嘴勉露隧境陕套识蜜臣迸敢寝炎菠解韦块尺寸和晶格畸变的测定块尺寸和晶格畸变的测定;仪器宽化效应的分离（由B值求?值） ? 付立叶变换法 求解实测线形h(x)与仪器宽化函数g(x)、物理宽化函数f(x)的卷积方程，从中分离掉仪器宽化函数g(x)并得出物理宽化函数f(x)的表达式是很困难的。因此Stokes A. R. 提出了由被测试样衍射线形h(x)和标样（没有物理宽化）的衍射线形g(x)求物理宽化函数f(x)的付立叶变换法。 若实测线形h(x)、标样线形记为g(x)和本质线形f(x)的有值区间为-a/2~a/2，将三个函数展开为付立叶级数： ;脆嚎据痒唱刘吻睬侗盅矾婪涎崎裙箩敦炊驴倚康壬闸诸符此徽阐海棚肠硷块尺寸和晶格畸变的测定块尺寸和晶格畸变的测定;社捅活逐妓蝶毗奸棋禽丁抠女浊希揽躁媳弘怕肮叼俩凉涕宦逻溯经僧蜒不块尺寸和晶格畸变的测定块尺寸和晶格畸变的测定;利用付立叶变换获得物理加宽效应的实验测量和计算程序： （1）对试样和标样进行衍射仪扫描测量获得相应的衍射峰 （2）将衍射峰的有值区间a分割成N等分并采集每个单元的对应强度Ih(xi)和Ig(xi) （3）用最大强度Ih(m)和Ig(m)去除Ih(x)和Ig(x)便得到线性函数h(x)和g(x) （4）计算Hr(xi)、Hi(xi)、Gr(xi)、Gi(xi)，再计算Fr(xi)、Fi(xi)后计算f(xi) （5） 根据f(xi)结果绘制f(x)峰形。;主要内容;从实测衍射峰中求出物理宽化β值，在数学上是一个解卷积的过程。我们可以用傅立叶变换的方法直接求解出与物理宽化有关的函数表达式，再通过该函数表达式在某衍射峰附近的积分强度及该函数的最大值，就可以求出与物理宽化有关β值。 也可以通过近似函数法来求解，一般我们认为仪器宽化b与物理宽化β相关的函数与柯西函数或者高斯函数近似，将这两个函数代入前面的Jones关系式，就可以求出实测宽度、仪器宽度与物理宽度之间的关系。实际应用时这种方法用得最多。;近似函数法 f(x)和g(x)的选择 f(x)和g(x)可选用以下三种函数的任意组合，不同组合计算得到的B、β和b之间存在不同的关系 表1 可选峰形函数及B、β和b的关系;纳米材料（晶粒小于100nm）的制备是当前的重要研究课题； 一般认为纳米粉体中不含有其它因素引起的衍射峰加宽； 物理宽度β的计算公式： n取1-2之间的数，用柯西函数时，n=1，用高斯函数时,n=2 。其它函数及其组合，则1n2。;用谢乐公式计算晶粒尺寸的实验步骤;注意： 不同衍射仪的仪器宽度b是不同的 不同衍射角的仪器宽度b是不同的;2) 测量样品的衍射谱并计