溶胶-凝胶法Pd／SiO2杂化材料的热稳定性和热分析动力学.pdfVIP

第4期 纳 米 科 技 Vo1．11No．4 2014年 8月 Nanoscience Nanotechnology August2014 溶胶一凝胶法Pd／SiO2杂化材料的 热稳定性和热分析动力学 杨 靖，李保松，王亚莉，李 悦 (西安工程大学环境与化学工程学院，陕西 西安 710048) 摘 要：采用溶胶一凝胶法，在 甲基化改性SiO：溶胶 中掺杂PdC1：，制备Pd／SiO杂化材料，通过 XRD、红外光谱、TG—DTG分析以及接触角测定，考察Pd／SiO杂化材料在N2气氛中的热稳定性， 用Coast—Redfern方程、Doyle方程，结合最概然机理函数的Malek推断法，求算Pd／SiO：杂化材料 在热分解过程中各阶段的热分析动力学三因子，结果表明，保持Pd／SiO杂化材料疏水性的最适 宜焙烧温度为350~C。在N2气氛中，Pd／SiO：杂化材料中一CH，的无机化过程包括4个阶段 ，各阶段 具有不同的热分解动力学机理函数 ，其活化能分别为73．85、143．66、204．47和417．19kJ·mol一， 指前因子分别为1．20x10 、2．27x10”、8．50x10“和1．03x10加S一。 关键词：溶胶一凝胶法；疏水性；钯掺杂；热稳定性；热分析动力学 ThermalStabilityandThermalAnalysisKineticsofPd／SiO2Hybrid M aterialbySol-gelM ethod YANGJing，LIBao—song，WANGYa—li，LIYue (SchoolofEnvironmentalChemistryEngineering，Xi’anPolytechnicUniversity， Xi’an710048，China) Abstract：Pd／SiO2hybridmaterialwaspreparedbysol—gelmethod，andPdC12wasadded intomethyl— modifiedsilicaso1．BasedonXRD，FTIR spectra，TG-DTG analysisandcontactanglemeasurement， thethermalstabilityofPd／SiO2compositematerialinN2atmospherewasdiscussed．Thekinetictriplets werefiguredoutbyCoast-Redfern equationandDoyleequation，combinedwith theMalekmethod whichisthemostefficientmethodtofurtherjudgethemostprobablemechanismfunction．Theresults show thattheoptimalcalcinationtemperatureshouldbe350~C topreservethehydrophobicityofPd／ SiO2materials．There are four steps in the thermaldecomposition ofPd／SiO2materials in N2 atmosphere，withdifferentmechanism functions．Theactivationenergiesare73．85，143．66，204．47and 417．19kJm·ol～forthefoursteps，respectively，andthefrequencyfactorsareL2OxlO2，2．27x10”， 收稿 日期：2013—09—23 基金项 目：国家 自然科学基金项 目 ，陕西省 自然科学基金项 目 (2011JQ2O16)，陕西省教育厅 自然科学专项基金项 目(12JK0591)，西安工程大学博 士科研