高压下的同步辐射能量色散粉末衍射 - 微构分析测试中心.PDF

　第 14 卷 　第 4 期 高 压 物 理 学 报 Vol. 14 ,No. 4 　 　2000 年 12 月 CHINESE JOURNAL OF HIGH PRESSURE PHYSICS Dec. ,2000 　 ( ) 文章编号 : 2000 高压下的同步辐射能量色散粉末衍射 1 1 2 1 刘 　景 ,赵 　菁 ,车荣钲 ,杨 　洋 ( 1. 中国科学院高能物理研究所同步辐射实验室 ,北京 　100039 ; 2. 中国科学院物理研究所 ,北京 　100080) ( ) 　　摘要 : 同步辐射已经成为高压研究的一个非常理想的光源。在北京同步辐射装置 BSRF 上、 结合金刚石对顶砧超高压实验技术建立起来的能量色散 X 射线粉末衍射系统 , 已用于物质状态方 程和结构相变的研究。介绍了能量色散衍射方法 , 以及同步辐射原位测试过程。 　　关键词 : 同步辐射;高压 ;能量色散 ;X 射线衍射 　　中图分类号 : O521 + . 3 　　　文献标识码 : A 1 　引 　言 ( ) 　　高压下的能量色散 X 射线衍射 EDXD 是研究晶体结构相变和状态方程最直接有效的方 法之一。早在 50 年代后期 ,Jamieson 等人就开创了利用 DAC 装置进行高压下的 X 射线衍射研 究[1 ] 。然而 , 由于常规X 光源难以满足更高压力的实验 ,在很长一段时间里 ,束缚了这一技术 的发展。70 年代末 ,随着电子同步加速器技术的迅猛发展 , 同步辐射作为新一代 X 射线光源 , 由于其独特的高亮度、低发散、宽能量范围等优点,冲破了常规 X 光源对 DAC 应用的限制 ,使 高压下的 EDXD 研究有了突破性的进展。70 年代后期 ,Bruas 等人首先在 DASY 上把同步辐射 引入DAC 中 ,获得了 TeO2 的压致相变数据[2 ] 。继而 ,美国的 CHESS 、SSRL ,德国的 HASYLAB 和日本的 Photon Factory 都先后发展了同步辐射高压衍射技术[3～7 ] 。80 年代中期 ,在国际著名 的第二代同步辐射光源NSLS , 由超导扭摆磁铁引出的X17C 光束线上 ,建立了专用的高压研 究实验站。90 年代开始 ,第三代同步辐射光源相继问世 ,在美国的 APS 、欧洲的 ESRF , 同步辐 射微探针技术、激光加温技术以及静高压技术的集成使用 ,使同步辐射高压研究进入了一个新 的阶段。 ( ) 　　90 年代初 ,车荣钲等在北京正负电子对撞机 BEPC 引出的4W1A 光束线上 ,建立了国内 第一套利用同步辐射的高压衍射装置[8 ] 。1996 年开始 ,我们利用 BEPC 上新建的 10 级扭摆磁 铁 3W1 引出的硬 X 白光束线,重建了高压衍射实验站[9 ] ,使同步辐射光强增加了 10 倍 ,光子 能量由 22keV 扩展到 35keV 。多年来 ,利用 BSRF 上的高压衍射实验装置 ,在 BEPC 专用模式运 行期间 , 为物理、材料、地学等领域里的高压研究提供原位 EDXD 测试 , 最高压力达到 [10 ] 115GPa 。 2 　能量色散 X 射线粉末衍射方法 θ 　　超高压实验的样品量极少 ,衍射角 2 又受