毛细管气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中有机溶剂残留量.pdfVIP

根据上述10批样品测定结果，含量均值为0．614％，则 3．2 芍药苷高效液相色谱的测定 含量下限为： 该制剂中芍药苷为有效成分，通过比较试验对提取溶媒 0．614％ ×70％ =0．430％ (甲醇与甲醇一水体系)和提取方法(超声和冷浸)进行考察， 因此，本品所含芍药苷量不得少于0．43％。 从而确定了上述样品处理方法。参考文献 J，并通过方法学 3 讨论 考察，建立了制剂中芍药苷的HPLC法，该方法简便准确、灵 3．1 薄层色谱鉴别 敏可靠，可用于制剂中主要有效成分芍药苷的含量测定。 3．1．1 甘草的薄层色谱鉴别 甘草的主要成分是甘草酸， REFERENCES 属于三萜皂苷类，在热水及正丁醇中溶解。根据其性质，曾 采用颗粒水溶后直接以正丁醇萃取，蒸干并溶于甲醇，作为 [1] GAO J F，SUN S J，SUO Z．Identification and Isolation of Radix 供试品溶液，并喷以10％硫酸乙醇溶液显色。由于复方中苷 Glycyrrhizae and Flos Albiziae in Anshen Mixture by TLC[J]． 类成分较多，导致斑点过多，互相重叠，目标斑点难以辨认， Chin Tradit Pat Med(中成药)，2005，27(6)：740-741． 效果不理想。甘草中的甘草酸也可以以盐的形式存在，因此 [2] HUANG M X，ZhANG L．Identification of Radix Glycyrrhizae in Compound Radix Glycyrrhizae Mixture by TLC[J]．Guangxi Med 根据此性质，可以稀酸使之游离析出，减少干扰。在展开剂 J(广西医学)，2002，24(7)：1093． 的选择上，尝试对比了不同比例的环己烷一乙酸乙酯一冰醋 [3] SUN M，SHI B，XU R X．Review ofExtractive Technology，Prepa— 酸 、正丁醇一5％氨水一乙醇 展开系统，前者背景干扰严 ration and Study on Quality Standard for Bergenin[J]．Yunnan J 重，后者分离效果较好，斑点明显，因此决定以正丁醇-5％氨 Tradit Chin Med Mater Med(云南中医中药杂志)，2005，26 水一乙醇(5：2：3)为展开剂。观察所得薄层图谱，证明该方法 (5)：56_57． 分离效果良好，专属性强。 [4] MAO SZ．Identification of Herba Houttuyniae，Radix Peucedani 3．1．2 平地木的薄层色谱鉴别 平地木又称紫金牛、矮地 and Herba Ardisiae Japonicae in Qin izhenke Syrup by TLC 茶，其主要成分是岩白菜素，属于异香豆素类。在对其前处 [J]．Guangxi J Tradit Chi