分析化学定量分析中的一般步骤.pptVIP

第十章 定量分析中的一般步骤General Steps in Quantitative Analysis §10.1 试样的采取和制备 §10.2 试样的分解 §10.3 测定方法的选择 §10.4 分析结果准确度 的保证和评价 §10.1 试样的采取和制备 随机抽取了10个样品，三种分析方案： 10.1.2 取样操作方法 2. 组成很不均匀的物料 固体试样取样的一般程序 10.1.3 湿存水的处理 例题： §10.2 试样的分解 10.2.1 无机物的分解 2. 熔融法（熔剂与样品在高温下反应） (2) 碱融法 3. 半熔法(烧结法) 10.2.2 有机物的分解 2. 分解法 (2) 干法 §10.3 测定方法的选择 化学分析法 chemical analysis 以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法 化学分析法 可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）： 仪器分析法 instrumental analysis 依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分析方法，通常使用特殊的仪器。 光学分析法 spectral analysis 电化学分析法 electroanalysis 色谱分离分析法 chromatography 等等 例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法，physicochemical method）。 化学分析与仪器分析方法比较 例： 石灰石中钙的测定 常量成分(1%)，采用化学分析法（滴定分析法） 石灰石中微量铁的测定 微量成分(1%) ，可采用分光光度法。 质量控制图 * * 定量分析的一般步骤： 取样 试样预处理 测定 数据处理 结果表示 取样是定量分析中的第一步； 取样的基本原则：具有代表性； 取样的基本步骤： (1) 收集粗样(原始试样)； (2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分， 减少至适合分析所需的数量； (3) 制成符合分析用的试样。 10.1.1 取样的基本原则 正确取样应满足以下要求： 1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率； 2. 根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费用尽可能低； 3. 将 n 个单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。 测定十次 混合后取1/10分析一次 混合 各测一次 方案一 方案二 方案三√ 方案一、方案三所得结果的精密度相当；但后者的测定次数仅是前者的3/10。 1. 组成比较均匀的物料 气体、液体及某些固体 气体：直接取样或浓缩取样； 液体：在小容器中时，摇匀后取样； 在大容器中时，上、中、下分别取样，混合； 固体：随机取样； 大气、湖海取样(分布不均匀) ：布点取样； 矿石、煤炭、土壤等：大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时，大小分布不均，图中结点取样。 大量个体包装：统计取样； 平均试样采取量Q（kg）与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式估算：Q = K · d 2 d: 试样中最大颗粒的直径，mm； K：表征物料特性的缩分系数； 均匀铁矿石：K = 0.02~0.3; 不均匀：K = 0.5~2.0; 煤碳：K = 0.3~0.5。 . . . . . 缩分：四分法 1、粗碎 筛分(4~6号) 2、中碎 筛分(20号) 3、细磨100-200号 分析试样100－300g 缩分 缩分 缩分 1号(分析) 2号(备查) 湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。 受粒度大小和放置时间影响。 干 基：去除湿存水后试样的质量。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 热稳定性样品：烘干 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重； 称取10.000 g 工业用煤试样，于100~105℃烘1h后，称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少？如另取一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量为多少？ 解： 1. 对分解方法的要求 (1) 分解完全、分解速度快； (2) 分离测定容易； (3) 不导致试样中待测组分损失或沾污； (4) 无污染或污染小。 2. 常用分解方法 湿法(溶解法)：用酸或碱溶液分解试样； 干法(熔融法)：用固体碱或酸性物质熔融分解。 特殊分解方法：氧瓶法、钠解、微波溶解等。 3. 湿法分解中的溶剂选择原则 (1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样 采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还