微波辅助萃取!气相色谱!串联质谱法同时测定纺织品中6种有机磷阻燃剂.PDF

! ## 年$ 月 !#$ !% %$ $ ’(’)* ! ## !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’ # ( ’) 研究论文 +,- ：# $ ’!*. /0 $ 1 $ ##!’ $ ! ##$ ’ # 微波辅助萃取!气相色谱! 串联质谱法同时测定 纺织品中! 种有机磷阻燃剂 ! 王成云 ，- 李丽霞，- 谢堂堂，- 张伟亚，- 刘彩明，- 褚乃清 （深圳出入境检验检疫局，广东 深圳 + #$*+ ） 摘要：建立了微波辅助萃取5 气相色谱5 串联质谱（A45 BC5 A/. A/ ）同时测定纺织品中) 种禁用有机磷阻燃剂的分 析方法。通过考察 #! 种不同萃取溶剂对 目标分析物的萃取效率，确定了以丙酮为萃取溶剂，在 ) D 下萃取 ’ 68: 的萃取条件。在多反应监测（AEA ）模式下采用 BC5 A/. A/ 检测萃取液，外标法定量。实验结果表明：) 种有 机磷阻燃剂三5 （#5 氮杂环丙基）氧化膦（240 ）、三5 （!5 氯乙基）磷酸酯（2C40 ）、三5 （# ，’5 二氯丙基）磷酸酯（2+5 C0 ）、二5 （! ，’5 二溴丙基）磷酸酯（++?00 ）、三5 （邻甲苯基）磷酸酯（2,C0 ）和三5 （# ，’5 二溴丙基）磷酸酯（2E-/ ）的 线性范围分别为%. # ( ’)). $ 、. %+ ( +. %$ 、#. * ( $’. ! 、* #. ) ( $’! $ 、’. $ ( +. % 和*. *$ ( $%. ) !(. F ， 相关系数! 均不低于. %% + ；以信噪比（# $ ）为 # 计定量限（F,G ）分别为 ’. 、. ! 、. ’ 、!+. 、!. + 和 !%. !(. @( ；) 种分析物的加标回收率为$!. )!H ( %). $$H （% / % ），相对标准偏差（E/+ ）为 ’. $H ( $. %H （% / % ）。 应用该方法对$ 种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定，发现 2C40 、2+C0 及 2,C0 这’ 种有机磷阻 燃剂的检出率较高。该方法简便快速、灵敏度高、定性准确，符合有机磷阻燃剂的检测技术要求，适用于纺织品中) 种禁用有机磷阻燃剂的同时检测。 关键词：微波辅助萃取；气相色谱5 串联质谱；有机磷阻燃剂；纺织品 中图分类号：,)+$- - - 文献标识码：- - - 文章编号：#5$ #’ （! ## ）$5’ #5) #$%’()*+%, -*’*.$#)(’#+) +/ ,#0 +.1()+23+,23+.+%, /($* .*’(.-()’, #) ’*0’#*, 45 1(, 63.+$(’+1.(235 !’()-*$ $(,, ,2*6’.+$*’.5 6+$4#)*- 7#’3 $#6.+7(8* (,,#,’*- *0’.(6’#+) I%B C3:(=’: ! ，F- F8J87 ，K-4 27:(*7:( ，L%B I38=7 ，F-M C7868:( ，LM %78N8:( （’%(’% )% *!+,)-.* /%01 ’2*.3% 4%5 674!4% *.%’ 8 7!’47 ，’%(’% !#$%! ，9.%4 ） 94,’.(6’