08级材料分析考研资料补充习题.docx

（7）扫描电镜利用样品产生的二次电子进行形貌和组织观察；而透射电镜可利用透射电子进行组织观察和电子衍射进行结构分析。（8）当透射电镜的中间镜物平面与物镜的像平面重合时，得到放大的像（成像操作），而中间镜物平面与物镜的背焦面重合时，得到的是电子衍射花样（衍射操作）。（9）本课程中表面成分分析的仪器有SEM(俄歇电子)，微区成分分析的仪器有透射电镜（联合装置）、电子探针。（10）倒点阵基矢垂直于正点阵中与本身异名的两基矢所形成的平面，倒易矢量的长度等于正点阵晶面间距的倒数。（15）入射电子与原子核外电子碰撞，将核外电子激发到空能级或使其逸出试样表面形成的电子(50eV)称为二次电子。它主要包含材料的表面形貌衬度信息，是扫描电子显微镜的工作依据。（17）解决衍射仪几何聚焦的两种措施是计数管沿径向方向移动；试样尽量与聚焦圆同曲率半径，且试样与计数器按1:2的速率转动，即θ-2θ联动。（18）立方晶系多晶体进行德拜衍射时，发现前4道衍射弧对为(111)(200)(220)(311)，则此晶体结构为fcc。（20）通过本课程的学习可知，观察样品的显微组织及形貌可用的仪器有SEM、TEM，分析晶体学结构可用的仪器有衍射仪、德拜相机，分析其化学成分可用的仪器有EDS、WDS、SEM。1、测定某混合物中Al的含量，以Al2O3作为内标物质。X射线分析表明，混合物中Al的K谱线强度为9200 CPS/min，背底高度为1400 CPS/min；在120克混合物中加入5克Al2O3后，相应的K谱线强度为24800 CPS/min，背底强度为2000CPS/min。试求混合物中Al的含量。3、在制备透射电镜的块体薄膜样品时，对不同材料如何减薄？答：用于TEM观察试样的要求是:它的上下底面应该大致平行，厚度应在50-500nm，表面清洁。制备薄膜一般有以下步骤:(1)切取厚度小于0.5mm的薄块。(2)用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm-0.05mm左右的薄片。为避免严重发热或形成应力，可采用化学抛光法。(3)用电解抛光或离子轰击法进行最终减薄，在孔洞边缘获得厚度小于500nm的薄膜。具体到不同的材料：生物样品：超薄切片。金属样品：电解抛光。半导体、单晶体、氧化物：化学抛光。无机非金属材料：离子轰击（要进行预切割）。6、比较X射线衍射和电子衍射在物相结构分析上的异同点。答：从原理、特点和应用三个角度对比如下：原理: X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。特点: 1)电子波的波长比X射线短得多;2)电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内;3)电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射;4)电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）。8、如图为德拜（Debye）相机进行晶体分析时底片的不对称装片法，以两孔为分界线用箭头标明2θ增大方向。Solutions: