分析仪器检测的确认.ppt

3.5 硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓缓倒入450mL水中，混匀。 3.6 氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g硼氢化钾，溶于水中，稀释至1000mL，混匀。 3.7 硼氢化钾溶液（5g/L）：称取5.0g硼氢化钾，溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000mL，混匀，现用现配。 3.8 汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥过的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后转移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。 3.9汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液（1mg/mL）1mL于100mL容量瓶中。用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10ug/mL。要分别吸取10ug/mL汞标准溶液1mL和5mL于两面三刀个100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀，溶液分别为100ng/mL和500ng/mL，分别用于测定低浓度试样和高浓度试样，制作标准曲线。 4.仪器 4.1双道原子荧光光度计。 4.2高压消解罐（100mL容量） 4.3微波消解炉。 5分析步骤 5.1试样消解 5.1.1高压消解法 　　本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳类与乳制品中总汞的测定。 5.1.1.1粮食及豆类等到干样：称取经粉碎混匀过40目筛的干样0.2g~1.00g，置于聚四氟已烯塑料内罐中，加5mL硝酸，混匀后放置过夜，再加7mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。然后将解器放入普通干燥箱（烘箱）中加热，升温至120摄氏度后保持恒温2h~3h，至消解完全，自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液（1+9）定量转移并定容至25mL，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。 5.1.1.2蔬菜、瘦肉、鱼类、及蛋类水分含量高的鲜样用捣碎机打成匀浆，称取匀浆1.00g~5.00g，置于聚四氟已烯塑料内罐中，加盖留缝放于65摄氏度鼓风干燥烤箱中烘干至近干，取出，以下按5.1.1自“加5mL硝酸……”起依法操作。 5.1.2微波消解法 　　称取0.10g~0.50g试样于消解罐中加入1mL~5mL硝酸，1mL~2mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件（见表1和表2），至消解完全，冷却后用硝酸溶液（1+9）定量转移并定容至25mL（低含量试样可定容至10mL），混匀待测。 表1粮食、蔬菜、鱼肉试样微波分析条件 步骤 1 2 3 功率/（%） 50 75 90 压力/kPa 343 686 1096 升压时间/min 30 30 30 保压时间/min 5 7 5 排风量/（%） 100 100 100 表2油脂、糖类试样微波分析条件 步骤 1 2 3 4 5 功率/（%） 50 70 80 100 100 压力/kPa 343 514 686 959 1234 升压时间/min 30 30 30 30 30 保压时间/min 5 5 5 7 5 排风量/（%） 100 100 100 100 100 5.2标准系列配制 5.2.1低浓度标准系列：分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.25、0.50、1.00、2.00、2.50mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng/mL。此标准系列适用于一般试样测定。 5.2.2高浓度标准系列：分别吸取500ng/mL汞标准使用液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度5.00、10.00、20.00、30.00、40.00ng/mL。此标准系列适用于鱼及含汞量偏高的试样测定。 5.3测定 5.3.1仪器参考条件：光电倍增管负高压；汞空心阴极灯电流：30mA；原子化器：温度：300摄氏度，高度8.0mm；氩气流速：载气500mL/min，屏蔽气1000mL/min；测量方式：标准曲线法：读数方式：峰面积；数据延尽时间：10.0s；硼氢化钾溶液加液时间：8.0s；标准或样液加液体积：2mL。 注：ASF系列原子荧光仪如：230、230a、2202a、2202、2201等仪器属于全自动或断序流动的仪器，都附有本仪器的操作软件，仪器分析条件应设置本仪器所提示的分析条件，仪器稳定后，测标准系列，至标准曲线的相关系数r0.999后测试样。试样前处理可适用任何的原子荧光仪。 5.3.2测定方法：根据情况任选以下一种方法。 5.3.2.1浓度测定方