热分析技术概要1.ppt

P. 常用的熱分析方法 Differential Scanning Calorimetry (DSC) Thermogravimetric Analysis (TGA) Thermomechanical Analysis (TMA) Dynamic Mechanical Analysis (DMA) 常用的熱分析方法 高分子材料結構 Type of Polymer Chain Structure 高分子材料結構 Type of Polymer Chain Structure (Continued) 高分子材料的分類 Amorphous vs. Crystalline? Semi-Crystalline Polymer Semi-crystalline polymers contain both amorphous AND crystalline phases Properties dominated by both Tg and Tm Semi-crystalline polymers can exhibit additional crystallization during heating Thermosetting Polymer Schematic Results in Thermal Analysis Question? PE分成HDPE, LLDPE及LDPE - 結構有何不同? - 性質有何差異? - 結構和性質有何關聯性? 結晶的過程為何? 加工條件對結晶有何影響? 結晶度對透明度的影響? 添加劑的影響? DSC可解決哪些問題? What is DSC ? 示差掃瞄熱卡量計 ( Differential Scanning Calorimeter ) : 將樣品置於特定氣氛之下改變其溫度環境或維持在一固定溫度之中去觀察樣品其能量變化，當樣品發生熔融、蒸發、結晶、相轉變等物理現象，或化學變化時，圖譜中將會出現吸熱或放熱帶，進而可推測樣品之性質。 Thermal Analysis applications - DSC Polymer Transitions DSC Thermal Curve of PET DSC for curing studies Detection of Tg Onset of cure Maximum rate of cure (peak maximum) End of cure Heat of cure DSC熱示差掃描分析儀之應用 DSC的設計方式 Thermal Analysis applications - TGA TGA Design Concept TGA Thermal Curves TGA熱重分析儀 水份含量 溶劑含量 塑化劑含量 高分子添加物含量 裂解溫度 灰份含量 無機添加物含量 氧化導引時間測量 TGA-FTIR/TGA-MS 熱穩定測量 不穩定材質測試 異味材質測試 添加物種類測試 TGA-GC/MS 未知物種類判斷 混合溶劑判斷 TGA for compositional analysis Molding compound contains epoxy and filler Epoxy can be burned off and residue is inert reinforced filler TGA provides accurate and reproducible compositional data on molding compound Pyris 1 TGA … Thermal Analysis applications – DMA/TMA What is DMA ? DMA (Dynamic Mechanical Analyzer) 動態黏彈機械分析儀 將樣品置於特定環境下，偵測樣品在溫度、力量、或頻率改變下，其機械性質變化的情形，進而判定材料的特性。 材料的黏彈性質… E’ – Storage Modulus 儲存模數 彈性性質 E”– Loss Modulus 損失模數 黏性性質 tan d = E” / E’ 什麼時候您需要 DMA … 黏彈機械性質 ex. 模數(Modulus), 黏度(Viscosity), 阻尼相(tan d) … 微小的相變化 ex. b,g- transition, Tg以DSC/TMA測量不易者 … 活化能(Activation Energy)計算 預測材料使用壽命 ex. Creep Recovery, Time-temp. superposition … 模擬製