微波等离子体炬质谱仪的研制.PDF

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 仪器装置与实验技术 第期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015年月 ChineseJournal of Analytical Chemistry ~ DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150520 微波等离子体炬质谱仪的研制 1 2 2 3 3 1 *1 许华磊摇 凌 星摇 张小华摇 蒋 涛摇 朱志强摇 邱春玲摇 田地 1(吉林大学 仪器科学与电气工程学院,长春 130026)摇 摇 (北京普析通用仪器有限责任公司,北京 100085)2 3(东华理工大学 江西省质谱科学与仪器重点实验室,南昌330013) 摘摇 要摇 基于微波等离子体炬离子源研制了一台四极杆质谱仪(MPT鄄QMS),并将其用于水样痕量金属元素 的检测分析。 系统地研究和阐述了离子漏斗对仪器性能和分析结果的影响。 实验发现,可以通过调节离子漏 斗的射频电压产生较强的碰撞诱导解离效应,能有效破碎MPT离子源产生的金属离子团簇等多原子离子,提 高较为简单的特征离子产率,并大幅简化了质谱图。 与不含有离子漏斗的线性离子阱质谱仪(LTQ)进行比 较,MPT鄄QMS的检测结果更加易于识别。 使用此仪器对含有20 种金属元素的混合样品进行检测,大多数元 素检出限达到0.02~1.4 滋g/ L量级。 与ICP质谱仪相比,MPT鄄QMS 的功耗和载气消耗量仅为10%左右,适 合作为车载仪器进行水质的现场检测。 关键词摇 微波等离子体炬;四极杆质谱仪;金属检测;离子漏斗;碰撞诱导解离 1摇 引摇 言 新型离子源的发展一直是质谱科学的重要研究领域,尤其是可在大气压下工作的常压离子源,如电 喷雾离子源(Electrospray ionization)及一系列相关的技术[1~8]。 这些新型离子源多用于有机物和生物大 分子的检测,针对无机金属元素检测的新型离子源并不多见。 在金属检测领域,电感耦合等离子体(In鄄 ductively coupled plasma)离子源处于垄断地位,具有电离能力强、灵敏度高(检出限可达0.1 ng/ L)、定 量分析的优势。 但由于ICP工作需要消耗大量的电能(功耗达到2 kW)和工作气体(约15 L/ min 高纯 氩气),以及大功率循环冷却水(不低于2 kW)和通风系统支持,不利于搭载在车辆上进行现场检测,因 而需要发展一种功率低、耗气省的新型离子源能够用于金属元素,特别是重金属的现场检测,以满足环 境保护,突发事件处理等相关应用的需求。 微波等离子体炬(Microwave plasma torch)是金钦汉等于1985 年提出并研制的一种新型等离子体 [9] [10] 发生装置 ,目前已用作原子发射光谱的光源,用于全元素分析特别是金属元素分析 。 它采用类似 [11] 于ICP炬管的三管结构,可中心通道进样,使用微波放电系统提供能量,具有功率低、耗气省的特点 。 段忆翔等曾将小功率MPT与四极杆质谱仪(QuadrupoleMassSpectrometer)联用,集中用于非金属元素的检 [12] [13] 测 。 他们采用的四极杆质谱仪结构与常规ICP鄄MS相似,使用采样锥和截取锥作为离子取样装置 。 针对水样中金属元素的检测,本研究基于MPT离子源研制了一种新型的MPT鄄QMS质谱