蠕虫状介孔y－a1203的合成与表征 - 北京工业大学学报.pdfVIP

No．7 第34卷第7期 北京工业大学学报 v0I．34 2008年7月 0F UNIVERSITYOFTECHNOLOGY JOURNALBEIJING Jul．2008 蠕虫状介孔y-A1203的合成与表征 张 磊，戴洪兴，卢鑫悦，王国志，何 洪 (北京工业大学环境与能源工程学院催化化学与纳米科学研究室，北京100022) 摘要：为了制备高比表面积的多孔7一舢203，采用醇一水热法合成了虫孔状介孔面心立方晶体结构的7一她03 片状粒子，并利用X一射线衍射、N2吸附一脱附、扫描电镜、透射电镜和选区电子衍射等技术表征了所得氧化铝粒 子的物理性质．实验结果表明，以异丁醇铝为铝源，正丙醇水溶液作溶剂。月桂酸作模板剂(异丁醇铝与月桂酸 的质量比为4：1)的醇一水热合成法可制备出具有较好结晶度和虫孔状介孔7一他03粒子，经600C灼烧后所得 样品的比表面积高达306 nm． m2／g，其平均孔径为5 关键词：活性氧化铝；表面活性剂；水热合成；虫孔状结构；介孔材料 中图分类号：0643．36 文献标识码：A 由于氧化铝广泛地用作催化剂、载体和吸附剂等…1，因而控制其比表面积和孔径大小及分布极其重 要．近年来，随着纳米技术特别是模板法的建立，使得多孔固体材料的可控制备成为可能．介孔氧化铝具 有较大的比表面积、规则有序的孔道结构等优点，有利于活性组分的分散及反应物分子的吸附与扩散，但 经高温灼烧或在高温反应条件下介孔氧化铝的大部分孔结构发生坍塌，导致比表面积大幅度地下降和活 性组分的聚结，因而其热稳定性较差．热稳定性是介孔氧化铝是否适合于作催化剂或载体的一个重要参 600℃灼烧得到．在过去的10年里，尽管国内外学者研究了以非离子表面活性剂【24J、阴离子表面活性 剂[5-7]和阳离子表面活性剂[8-93为模板剂合成介孔氧化铝的方法，但是得到的大多数介孔氧化铝均为无定 形粉末，大大地限制了其在催化中的应用．直至最近，人们才以胺、聚乙二醇(PEO)或嵌段共聚物作结构 于CMK一3的孔结构及表面形貌．最近本研究小组采用异丁醇铝为铝源、正丙醇水溶液作溶剂、月桂酸作 模板剂的醇一水热一步合成法，得到了具有较好结晶度和很高比表面积的虫孔状介孔7一A120，粒子，并对 这些多孔材料进行了表征． 1实验‘ 1．1 y-A120s制备 采用醇一水热法合成介孔氧化铝．即：将10．95 mL(2．6 mL g异丁醇铝、2．60 g)去离子水和86．0 mI。烧杯中在室温下搅拌1h后加入2．7 (68．75g)正丙醇置于200 g月桂酸(所有化学试剂均为分析纯) 继续搅拌24h．将以上悬浊液转移到自压釜中，在110℃下恒温48h，得到白色凝胶．将所得凝胶用无水 000 乙醇洗涤、离心分离(4 r／min，每次离心6 固体颗粒研磨均匀后置于马弗炉中，在空气氛围中于550℃或600℃灼烧2h，升温速率为0．5℃／min． 收稿日期：2007—04—26． 基金项目：国家自然科学基金(No资助项目和北京市属市管高等学校“拔尖创新人才计划”资助项目 作者简介：张磊(1983一)，男，北京人，博士生；戴洪兴(1964一)。男。江西乐安人，教授，博士生导师． 万方数据 第7期 张磊等：蠕虫状介孔7一～203的合成与表征 75l 1．2 7-A1203物理性质表征 D8 18 采用XRD(Bruker／AXSAdvance，