[Cu(TO)2(H2O)4](PA) 2的合成和晶体结构.pdfVIP

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2017-07-04 发布于河南
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[Cu(TO)2(H2O)4](PA) 2的合成和晶体结构

维普资讯第 3期无机化学学报 Vo|．18．No．3 2002年 3月 CHINESEJOURNALOFINORCANICCHEMlsTRY Mar．．2002 鞴；} ；， [Cu(TO)(HO)](PA)。的合成和晶体结构张建国张同来杨利毛利秋 (北京理工大学机电工程学院．北京 100081) 郁开北 (中科院成都分院分析测试中，成都 610041) 关键词制备 1、2．4，三唑．5，酮铜配合物晶体结构分类号 0614 l21 三唑酮类杂环化台物具有含氨量高、热焓高、结标题配台物的制备原理：加热构致密等特点，以三唑酮类杂环化台物为配体的配 Cu2(OH)：(CO3) ·2H2O+4PA 台物具有良好的安定性和一定的爆炸性，因而引起 2Cu(PA)+5H2O+CO2 了科研工作者的普遍重视”“。作者曾报导了 l，2， 2TO+Cu(PA)2+4也O ————————一 4一三唑，5一酮 (TO)高氯酸银配台物的制备、分子结 [Cu(TO)(HO)一】(PA) 构和热分解机理”·。本文通过TO水溶液与苦味酸注：PA=CH (NO2)3OH，苦味酸铜溶液反应，首次制备了苦味酸二 (1，2，4．三唑．5．量取 50mL蒸馏水放人干净的烧杯中．在搅酮)四水台铜(Ⅱ)配台物，并培养了其单晶、测定了其拌下加入 5．9g精制品PA。然后，在搅拌下分份晶体结构。加入 1．7g(过量 5％)Cu(OH)z(co) ·2HzO粉体 1 实验部分 (分析纯)，加完固体粉末后，在 50℃时保温反应 10min，使 PA充分反应完全。过滤、收集滤液即为所 1．1 试剂和仪器需 Cu(PA)溶液。主要试剂：制备配体 1，2，4．三唑．5．酮 (TO)所称取 3．3gTO溶于 30mL蒸馏水中，待充分溶用的甲酸和盐酸半缩脲均为分析纯试剂。制备苦味解后将溶液过滤，将滤液用PA调节pH值至4～5。酸铜所用的碱式碳酸铜和苦味酸也均为分析纯试转移到70℃的恒温化台器中，在强力搅拌下．将上剂。述 cu(PA)：水溶液滴加到 TO水溶液中进行反应，主要仪器：CarloErba1106型全自动微量有机控制加料时间在 20rain左右，加完料后继续保温反元素分析仪，铜含量采用重量分析法测定：Siemens