[Co(amp)2Cl2]2[ZnCl 4]体系中两对称异构体的2D NMR研究.pdfVIP

维普资讯 第 9期 2002年 9月 无 机 化 学 学 报 CHINESEJOURNAL OFINORGANIC CHEMISTRY Vo1．18．No．9 Sep．，2002 研究简报 穹 穹 [Co(amp)2Cl2]2[ZnCl4]体系中两对称异构体的2DNMR研究 张建新 郭辉瑞 陶 朱 ，z 祝黔江 z 罗绪强 z (。贵州省天然产物重点化学实验室；贵州大学应用化学研究所，贵阳 550025) 关键词 钴0田D配合物 对称异构体 二维核磁共振谱 分类号 06l4．8l 2 作为一种有效的结构解析方法，二维核磁共振 1 实验部分 (2DNMR)技术 已广泛地用于表征有机化合物的结 1．1 仪器和试剂 构及构象、生物大分子与小分子 的相互作用等领域 实验中所用试剂均为化学纯 以上级别，二元胺 的研究 ¨～I。用于配合物异构体指认 的研究报道相 (amp)从百灵威公司购得 。紫外可见光谱在 岛津 对较少 4【～I。对于配合物，通常采用单晶 ．X衍射测 UV．265上测定 。。H、”CNMR、使用脉冲梯度场 定进行其结构解析，但对于体系 中异构体较多或不 (PFG) 的二 维 核磁 共 振 谱 gCOSY 及 NOESY在 能得到适于 晶体结构测定 的单 晶的配合物，单 晶 ．X VARIAN INOVA-400上测 定 ，DMSO．d6为溶 剂 ， 衍射法 因价格较贵或无法测定而受到限制。本文报 Me：SO．d6七重峰 的中间峰 (C， =39．5；H， = 道 了利用二维核磁共振技术，特别是 NOESY谱，对 2．49)为 内标 。样 品浓度 ：20～30mg样 品溶于 0．5mL [Co(amp)：(C1)：】：[ZnC14】配合物 阳离子 中两个配位 Me2SO．d6。脉冲梯度场双量子滤波的 DQF．COSY测 氯离子处于对位 的两个对称异构体 trans1和 trans 定参数：弛豫时 间 1．000s，采样时 间 0．269s，F1及 2的指认 (amp=2．氨基 甲基 吡啶，参见图 1)。 F2维谱宽均为 3800Hz，累加次数 4次，F1维采样点 数 2×256，FT尺度 1024×1024。NOESY测定参数： 弛 豫 时 间 1．000s，混 合 时间 0．200s，采样 时 间 0．269s，F1及 F2维谱 宽均为 3800Hz，累加次数 32